基本信息
樣品基質(zhì)：大米。
檢測(cè)目標(biāo)物：2,4滴丁酯、炔草酯、禾草靈、氰氟草酯、吡氟禾草靈/精喹禾靈。
參考方法：GB 23200.4-2016 食品安全g家標(biāo)準(zhǔn) 除草劑殘留量檢測(cè)方法 第4部分：氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定 食品中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留量
實(shí)驗(yàn)中遇到的問題與解決方式
首先我們來看標(biāo)準(zhǔn)中的凈化方法（上圖）。標(biāo)準(zhǔn)中直接將樣品提取液加入裝有200mg PSA填料，50mg石墨化碳填料和100mg C18E填料的15mL QuEChERS分散凈化試管，渦旋混勻后過膜待測(cè)。但在實(shí)際操作中，我們發(fā)現(xiàn)直接按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，目標(biāo)化合物的回收率只有30%-60%。
隨后我們對(duì)問題進(jìn)行排查并改良了方法。
在改良的實(shí)驗(yàn)方案中，我們前先在QuEChERS凈化管中加入1mL甲苯混勻，再加入樣品提取液，充分渦旋進(jìn)行凈化操作，此時(shí)回收率為80%-100%，且不影響凈化效果。
改良后的樣品前處理過程和實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品提取
準(zhǔn)確稱取5g試樣（j確至0.01g）于50 mL離心管中，加入25mL提取劑，渦旋混勻1min，加入5g無水硫酸鎂，2g無水乙酸鈉，混勻，超聲提取20min，5000rpm離心3min，吸取提取液于100mL雞心瓶中；往殘?jiān)性俅渭尤?5mL提取液，渦旋混勻，重復(fù)上述步驟，合并提取液，40℃下旋蒸至干，用2mL乙腈溶解殘?jiān)齼艋?br />
樣品凈化
我們使用Welchrom QuEChERS萃取凈化管-15ml，200mg PSA，50mg GCB，100mg C18E，50/pk（005PM-122-50）。在凈化管中事先加入1mL甲苯，混勻，再加入待凈化液，充分渦旋1min，4000rpm離心3min，取上清液供氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)。
氣相色譜條件
質(zhì)譜條件
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
原因分析
是什么原因?qū)е路佳醣窖醣狨ヮ惓輨┗厥章实湍兀窟@要從目標(biāo)物的結(jié)構(gòu)開始討論。
我們實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)的六種除草劑結(jié)構(gòu)式如下：
石墨化碳黑會(huì)吸附整體呈平面結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，而我們實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)的芳氧苯氧丙酸酯類除草劑均含有苯環(huán)，所以凈化時(shí)目標(biāo)物易被QuEChERS凈化管中石墨化碳黑粉末吸附，導(dǎo)致回收率降低。因此，凈化時(shí)需先加入1mL甲苯用以取代石墨化碳黑表面的結(jié)合位點(diǎn)，從而避免目標(biāo)物被石墨化碳吸附，進(jìn)而提高回收率。
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