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月旭科技(上海)股份有限...

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食品中炔草酯殘留量的檢測GB23200.60-2016

閱讀:1789      發布時間:2020-9-15
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01 適用范圍

適用于食品中炔草酯的測定 。(本實驗樣品為雞肉、黃瓜樣)

參考標準《GB 23200.60-2016 食品安全國家標準 食品中炔草酯殘留量的檢測方法 》

 

02 提取步驟

樣品前處理:

將樣品經攪拌機攪碎,冷藏保存,備用。

 

蔬菜水果類:

稱取5g,加入20mL乙腈,10mL水,3g氯化鈉,渦旋,超聲提取,離心5min(6000r/min),移取上清液于雞心瓶中;20mL乙腈再提取兩次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-環己烷定容至10mL,待GPC凈化。

 

動物源性食品:

稱取5g,加入20mL乙酸乙酯-環己烷,超聲提取,離心5min(6000r/min),再用20mL乙酸乙酯-環己烷提取兩次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-環己烷定容至10mL,待GPC凈化。

 

03 凈化步驟

凝膠滲透色譜凈化步驟:

GPC儀器型號:月旭GPC-1600凝膠色譜儀

凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規格25×400mm

流動相:乙酸乙酯-環己烷(1:1)

流速:5.0mL /min

進樣量:5.0mL

收集時間:17-22min

 

 

將待凈化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集17-22min流分,將其旋轉蒸發至干, 再用乙酸乙酯1mL復溶溶解,待檢測。

 

04 色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

進樣口溫度:250℃

升溫程序:50℃,保持1min,以10℃/min升溫至280℃,保持10min。

載氣:高純氦氣(純度>99.999%)

進樣方式:不分流進樣

恒流模式:1.0mL/min

進樣量:1μL

質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI)

電離能量:70eV

傳輸線溫度:280℃

離子源溫度:250℃

四極桿溫度:150℃

監測方式:349,267,238

溶劑延遲:21min

 

05 色譜圖或者加標回收率結果

 

 06 相關產品信息

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