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蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的測定

閱讀:1393      發布時間:2020-9-1
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一:適用范圍

適用于蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的測定。(本實驗樣品為蜂蜜)

參考標準《GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮殘留量的測定方法 氣相色譜/質譜法》

 

二:提取步驟

樣品前處理:若樣品無結晶,將其攪拌均勻,待用;若樣品含有結晶,在密閉情況下,水浴超聲(水溫不超過60℃)使其全部融化,并冷卻至室溫,待用。

 

稱取5g樣品于25mL玻璃離心管中,加入15mL甲醇-水(8:7),渦旋,超聲10min,使試樣*溶解。

 

三:凈化步驟

SPE柱:Welchrom® C18E200mg/3mL。

活化:3mL甲醇,3mL水,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,棄去;

淋洗:10mL甲醇-水潤洗離心管后再淋洗小柱,棄去并壓干;

洗脫:15mL正己烷洗脫,收集于雞心瓶中,后壓干;

復溶:40℃水浴旋蒸濃縮至干,再用1mL正己烷復溶溶解,待檢測。

 

四:色譜條件

4.1氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm  ;

進樣口溫度:290℃;

升溫程序:初始溫度為50℃,保持0.5min;以20℃/min升溫至280℃,保持5min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進樣量:1μL。

 

4.2質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:250℃;

四極桿溫度:150℃;

監測方式:m/z341,m/z340,m/z183,m/z261;

溶劑延遲:11min。

 

五:色譜圖或者加標回收率結果

 

 

六:相關產品信息

 

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