今天為大家帶來食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的測定。
適用范圍
適用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的檢測。（本實驗樣品采用菠菜和鱈魚）。
參考標準《GB 23200.46-2016 食品安全國家標準 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》
提取步驟
一、菠菜：稱取樣品2.0g置于50mL的螺口尖底離心管
1） 加入5mL丙酮和3g氯化鈉，振蕩1min，超聲30min，移取上清液至另一個離心管中，用4mL丙酮分2次洗滌原離心管濾渣，合并上清液。
2） 向上清液中加入5mL氯化鈉溶液和6mL乙酸乙酯，振蕩1min，靜置分層（若乳化可4000rpm下離心5min），取上層有機相，向下層水相加4mL乙酸乙酯再次萃取，合并有機相，過5g無水硫酸鈉，置于旋轉蒸發瓶中，40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）溶解待凈化。
二、鱈魚：稱取樣品2.0g置于50mL的螺口尖底離心管
1） 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化鈉，振蕩1min，超聲30min，4000r/min離心5min，移取上清液過5g無水硫酸鈉至旋轉蒸發瓶中，再用4mL乙酸乙酯提取殘渣，上清液過5g無水硫酸鈉轉至旋轉蒸發瓶中，于40℃水浴旋蒸至干。
2） 向旋轉蒸發瓶中加入10mL乙腈飽和正己烷，轉至50mL離心管中，再向旋轉蒸發瓶中加入10mL正己烷飽和乙腈，轉至同一50mL離心管中，振蕩分層，乙腈層過5g無水硫酸鈉轉至原旋轉蒸發瓶中；正己烷層再用5mL正己烷飽和乙腈振蕩分層，棄去正己烷層，乙腈層過5g無水硫酸鈉轉至原旋轉蒸發瓶中，于40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）復溶待凈化。
注釋：
1） 正己烷飽和乙腈：100mL正己烷和100mL乙腈振蕩，靜置2h，下層為正己烷飽和乙腈。
2） 乙腈飽和正己烷：100mL正己烷和100mL乙腈振蕩，靜置2h，上層為乙腈飽和正己烷。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，規格：500mg/500mg/6mL。
活化：5mL乙腈：甲苯（3：1）活化，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；
淋洗：1mL乙腈：甲苯（3：1）洗滌旋轉蒸發瓶，過柱棄去；
洗脫：移取8mL乙腈：甲苯（3：2）洗脫，抽干并收集于15mL離心管中；
復溶：將收集液體于45℃水浴氮吹至干，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1mL，供檢測。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm
進樣口溫度：250℃
升溫程序：
初始溫度為100℃，保持1min；
以10℃/min升溫至210℃，保持2min；
再以30℃/min升溫至280℃,保持5min；
后以10℃/min升溫至290℃，保持6min
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）
進樣方式：不分流進樣
恒流模式：1mL/min
進樣量：2μL
質譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監測方式：選擇離子掃描（SIM）1；
選擇監測離子（m/z）：
嘧霉胺：定量 198；定性 199、188、184；
嘧菌胺：定量 222；定性 223、208、181；
腈菌唑：定量 179；定性 150、245、288；
嘧菌酯：定量 344；定性 388、372、403；
溶劑延遲：8.0min。
譜圖及數據
圖1.嘧霉胺等4種混合0.1mg/L標準圖譜
圖2.菠菜空白圖譜
圖3.菠菜樣加標0.05mg/kg圖譜
圖4.鱈魚空白圖譜
圖5.鱈魚樣加標0.05mg/kg圖譜
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