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空氣樣品中的醛酮的分析——更快速準確的HPLC方法

閱讀:2093發布時間:2018-4-10

基線分離確保準確測定空氣 樣品中常見的15種醛和酮。

Raptor L C柱十分鐘給出結 果而不 是 以小時計增加樣品通量

Restek認證的專門測試環境空 氣和汽車排放的標準物質。 

準確分析空氣樣品中的醛酮,是控制大氣污染、保護人類健康的監測項目的重要組成部分。這些空氣中的羰基來自工業和汽車排放,是煙霧的臭氧前體,與呼吸道和肺部疾病密切相關。此外,特定的羰基化合物——甲醛和乙醛——已被確定為已知或可疑致癌物。在分析前,由填充有涂覆2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅膠的采樣管采集的醛和酮轉化為腙衍生物。然后,醛/酮的DNPH衍生物用溶劑從取樣管洗脫,進行HPLC-UV分析測定。通常情況下,羰基的LC方法需要分析時間長(通常超過一個小時),且經常對某些醛/酮的DNPH衍生物沒有足夠的分辨率。

為了幫助實驗室提高分析速度和精度在空氣中醛酮類化合物的分析,Restek開發了新的色譜方法,包括LC柱、儀器條件和認證的標準物質,在短短的幾分鐘實現醛/酮的DNPH衍生物的基線分離,提高實驗室分析空氣中醛酮類化合物的速度和精度。例如,EPA方法TO-11A采用傳統的C18色譜柱分析空氣中的醛酮,分析時間超過一個小時,但acrolein和丙酮部分重疊,鄰、間、對-甲基苯甲醛異構體不能*分離。相比之下,按下列條件,使用Raptor C18柱, 所有的15種羰基化合物——包括甲基苯甲醛異構體群——在14分鐘內實現基線分離。

同樣,方法CARB 1004分析空氣中的醛酮需要非常長的分析時間;事實上,這種方法需要兩個獨立的色譜分析以量化所有化合物。首先用串聯的兩柱進行37分鐘的分析,即使這樣,2-丁酮和丁醛仍會重疊。要定量這兩種化合物,需要用不同的色譜柱進行另一個30分鐘的色譜分析,因甲醛會與一個非羰基化合物共洗脫,這個分析也不能用于定量所有化合物。同樣,CARB 1004 醛/酮的DNPH衍生物可以用下列的第二種Restek方法完*,使用Raptor ARC-18柱8.5分鐘快速分析——用一根色譜柱節約8倍分析時間。
這兩個Restek的方法都是采用常規的400 bar 色譜系統。使用Raptor LC柱和Restek的空氣中醛酮標準物質,相比傳統的色譜柱和方法,實現空氣中醛酮的快速、分析,提高了樣品通量。


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