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定硫儀實驗時先打開儀器主機開關，再雙擊微機程序，進入儀器主操作界面后，用戶可以輸入修改試樣信息，當稱樣放樣完成后（請確保放樣位置和微機輸入的位置信息相符合），可以點擊 開始 進行試樣測試。以后的操作儀器可以自動連續的進行。

首先微機將試樣送到500℃爐溫處預熱位置停留45秒鐘，使有機硫和黃鐵礦硫在碳酸鈣為分解之前就大部分分解，以盡量減少乃至避免它們分解生成的氧化物唄碳酸鈣分解申城的氧化鈣吸收而生成難分解的硫酸鈣，另外在500℃處煤的揮發分大量逸出，可防止煤樣推入高溫區時產生爆燃現象。與此同時微機必須監測和控制爐溫，也不斷監測指示電極電壓。當有SO2進入電解池中生成亞硫酸后，立即被電解液中的I2（Br2）氧化成硫酸，結果溶液中的I2（Br2）減少而Iˉ（Brˉ）增加，破壞了電解液的平衡狀態。指示電機間的電位升高，微機監測到這一信號后，馬上啟動電解過程，并根據指示電極上的電位高低，控制與之對應的電解電流大小與時間，使電解電極上析出的I2（Br2）和剛才與亞硫酸反應所消耗的數量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態，隨著SO2的不斷分解此平衡狀態不斷被打破和復原，形成一個動態平衡，直到一個試驗過程結束。第一次送樣時間到后，樣車繼續前進將試樣送入1050℃高溫區，在此全燃燒，使煤樣中的硫在催化劑作用下全部分解出來，最后當沒有SO2產生時樣車退回起始處，即可得到積分的總電量Q，將其代入式（7）即可計算出結果。

當這個試樣測試完成后，儀器判斷有無試樣還需要進行繼續測試。若需要繼續測試，儀器自動轉動到下一個坩堝位置，重復上述過程直到測試完成所有的樣品。

該儀器一次性最多放置24個試樣，當燃燒測試完成的試樣旋轉到放樣位置區時，可以撤換下來，可以動態地隨時追加試樣，當然需要在微機操作的主界面上添加輸入相應的試樣信息即可。

儀器的做樣次序也可以任意的動態調整，后追加的試樣也可以通過上移插隊獲得優先測試機會。界面操作非常人性化。