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氣相色譜法測定聚氯乙烯中的八種增塑劑
鄰苯二甲酸酯作為增塑劑和耐寒劑已廣泛應(yīng)用于塑料制品中,但其致癌性也日益引起人們的關(guān)注。因此對增塑劑含量的分析和研究十分必要。本文用氣相色譜法GC對聚氯乙烯PVC材料中的鄰苯二甲酸二甲酯DMP、鄰苯二甲酸二乙酯DEP、鄰苯二甲酸二丁酯DBP、鄰苯二甲酸芐丁酯BBP、鄰苯二甲酸雙2 乙基己酯DEHP、鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、鄰苯二甲酸二正辛酯DNOP、鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP等8種鄰苯二甲酸酯的殘留量進行了測定。方法簡便、快速、靈敏。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
南京科捷氣相色譜儀GC5890F, 配氫火焰離子化檢測器FID。
二氯甲烷:分析純。鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
1.2 色譜分析條件
色譜柱;程序升溫:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃1min20℃/min300℃3min。檢測器溫度:340℃,進樣口溫度:320℃;氣體壓力:N2總壓力260kPa,載氣N2壓力180kPa,H2壓力65kPa,空氣壓力55kPa;隔墊吹掃流量:5~10mL/min;分流氣路流量:50~100mL/min;進樣量:1μL。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
南京科捷氣相色譜儀GC5890F, 配氫火焰離子化檢測器FID。
二氯甲烷:分析純。鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
1.2 色譜分析條件
色譜柱;程序升溫:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃1min20℃/min300℃3min。檢測器溫度:340℃,進樣口溫度:320℃;氣體壓力:N2總壓力260kPa,載氣N2壓力180kPa,H2壓力65kPa,空氣壓力55kPa;隔墊吹掃流量:5~10mL/min;分流氣路流量:50~100mL/min;進樣量:1μL。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用二氯甲烷將鄰苯二甲酸酯配成質(zhì)量濃度均為5g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,使用時根據(jù)需要再用二氯甲烷稀釋成系列質(zhì)量濃度0.005,0.01,0.05,0.1,0.5g/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。另配一組僅含DINP,DIDP的混合溶液,其質(zhì)量濃度為0.05,0.1,0.5,1,2g/L。
1.4 樣品制備
將PVC材料剪成2~3mm長的碎屑,準(zhǔn)確稱量1.0000g,以二氯甲烷作溶劑,用索氏抽提器提取其中的鄰苯二甲酸酯,2h后將提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛細管氣相色譜儀和氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,根據(jù)保留時間與質(zhì)譜圖定性,用氣相色譜外標(biāo)法定量,其中DINP,DIDP用峰組面積積分方式半定量或用各自特征離子峰面積定量。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
按上述分析條件對8種增塑劑的質(zhì)量濃度均為0.5g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)液進行分析,所得8種增塑劑的色譜圖
2.2 定性分析
依據(jù)待測樣品色譜峰的保留時間與校正標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時間進行對照比較來判定增塑劑各組分的存在與否。為確保各組分峰辨認(rèn)的準(zhǔn)確性,對有所懷疑的組分峰可采取加標(biāo)法來判斷。
用二氯甲烷將鄰苯二甲酸酯配成質(zhì)量濃度均為5g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,使用時根據(jù)需要再用二氯甲烷稀釋成系列質(zhì)量濃度0.005,0.01,0.05,0.1,0.5g/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。另配一組僅含DINP,DIDP的混合溶液,其質(zhì)量濃度為0.05,0.1,0.5,1,2g/L。
1.4 樣品制備
將PVC材料剪成2~3mm長的碎屑,準(zhǔn)確稱量1.0000g,以二氯甲烷作溶劑,用索氏抽提器提取其中的鄰苯二甲酸酯,2h后將提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛細管氣相色譜儀和氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,根據(jù)保留時間與質(zhì)譜圖定性,用氣相色譜外標(biāo)法定量,其中DINP,DIDP用峰組面積積分方式半定量或用各自特征離子峰面積定量。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
按上述分析條件對8種增塑劑的質(zhì)量濃度均為0.5g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)液進行分析,所得8種增塑劑的色譜圖
2.2 定性分析
依據(jù)待測樣品色譜峰的保留時間與校正標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時間進行對照比較來判定增塑劑各組分的存在與否。為確保各組分峰辨認(rèn)的準(zhǔn)確性,對有所懷疑的組分峰可采取加標(biāo)法來判斷。
2.3 定量分析
利用外標(biāo)法按峰面積與鄰苯二甲酸酯質(zhì)量濃度之間的線性關(guān)系定量。略
2.4 樣品測定
按本文建立的方法對實際樣品進行測定,發(fā)現(xiàn)DINP和DIDP普遍存在于PVC材料中,其他組分含量很少,偶爾出現(xiàn)DMP或DEP為假陽性,可以采取如下升溫程序:80℃10℃/min200℃20℃/min300℃3min分別測定樣品、加標(biāo)樣品,校正標(biāo)準(zhǔn),即可判定陽性的真假。針對DINP和DIDP采用峰組積分,用提高10倍靈敏度方式測定,可實現(xiàn)半定量分析。
利用外標(biāo)法按峰面積與鄰苯二甲酸酯質(zhì)量濃度之間的線性關(guān)系定量。略
2.4 樣品測定
按本文建立的方法對實際樣品進行測定,發(fā)現(xiàn)DINP和DIDP普遍存在于PVC材料中,其他組分含量很少,偶爾出現(xiàn)DMP或DEP為假陽性,可以采取如下升溫程序:80℃10℃/min200℃20℃/min300℃3min分別測定樣品、加標(biāo)樣品,校正標(biāo)準(zhǔn),即可判定陽性的真假。針對DINP和DIDP采用峰組積分,用提高10倍靈敏度方式測定,可實現(xiàn)半定量分析。