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如何讓液相運行地更加穩定可靠呢?

時間:2021/7/9閱讀:1187
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“新”流動相
流動相的污染,會導致液相檢測器信號提高、噪音變大、出現鬼峰等情況。在梯度洗脫的方法條件下,在低有機相的情況下,流動相中的污染物會持續在色譜柱頭富集,在流動相中有機相比例越來越高的時候,富集的污染物就可能會被洗脫下來,成為鬼峰。
在色譜與質譜聯用時,如果污染物與目標化合物有相同的質荷比的離子的話,還會干擾質譜的檢測。污染物的出現,有時候還會干擾目標化合物的電離,造成離子抑制,影響定量的結果。
所以一定要使用純度為色譜級的溶劑和超純水,同時也要注意純水機的日常維護。每天開機跑樣前,盡量都使用“新鮮” 配制的流動相,也要注意定期清洗溶劑瓶。
“新”色譜柱
色譜柱在使用一段時間以后,樣品中某些化合物不可逆地吸附在固定相上面。隨著吸附的污染物越來越多,色譜柱本身的固定相被覆蓋,從而對色譜柱的分離度和選擇性造成影響,色譜結果出現拖尾、肩峰等多種問題,最后導致色譜柱無法使用。
一般來說,記錄下每根色譜的進樣次數能夠幫助你了解在你的分析方法下色譜柱的一般壽命,在色譜柱壽命快到的時候,注意檢測一些色譜柱指標的變化,比如分離度、柱效等等,在適當的時候就更換新的色譜柱。
“新”密封圈
泵是液相色譜的心臟,而這個心臟上最脆弱的地方,可能就是泵柱塞桿的密封圈了。如果一個液相每天工作12個小時,那么一年到頭這個密封圈就會經歷上百萬次的高壓下的摩擦,更別說在有緩沖鹽的情況下,小密封圈就處境就更慘了。所以記得每年更換新的密封圈,不要等到已經出現密封圈漏液的時候才想起來哦
“新”管路接頭
系統漏液是造成液相色譜保留時間漂移最主要的原因之一。
除了上面提到了泵密封圈漏,另外一個地方就是關于接頭,特別是經常需要松松緊緊的接頭,比如色譜柱兩端的接頭、泵出口閥上面的接頭等等。
接頭松緊的次數多了,就可能造成密封不嚴、導致漏液的情況,表現在色譜結果上,就是系統壓力波動大,保留時間漂移。定期更換可能泄漏的接頭,包括不銹鋼和PEEK接頭,可以避免意外漏液體造成的停機。
“新”氘燈
檢測器的氘燈一般都有一定的壽命,廠家很多時候會保證2000小時、甚至更長的壽命,但是不一定是用到2000小時氘燈就點不著,不少液相的氘燈甚至能用到四五千個小時。但是隨著氘燈的老化,其強度會逐漸減低、基線噪音和漂移都會變大,還可能會產生基線的毛刺。
雖然樣品出峰大小不會產生變化,但是由于噪音的增大,儀器的靈敏度實際上也會受到影響。同時檢測的線性范圍也都會受到影響。所以當你的液相基線出現了毛刺,首先要去檢查的就是燈使用了多長時間、也可以通過燈的強度測試了解燈的狀態。
絕大多數實驗室可能都是等到燈點不著了再更換,但是更好的使用習慣是根據使用時間或者強度測試結果設置一個合適的閾值,在燈使用到達這個閾值后,就更換新的氘燈。這樣能夠在很大程度上避免色譜結果受到燈老化的影響。

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