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氣相色譜柱中氣體純度低能夠形成的不良影響

時間:2021/5/28閱讀:767
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依據分析目標,色譜柱的類型,操作儀器的層次和詳細檢測器,若運用不合需求的低純度氣體,不良影響有以下幾種:

 2.1樣品失真或不見。

例如H2O氣使氯硅樣品水解。

 2.2色譜柱失效。

如H2O,CO2使分子篩柱失掉活性,H2O氣使聚脂類固定液分化,O2使PEG固定液斷鏈等。

賽默飛色譜柱使用注意事項(1)

 2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而發生假峰。

 2.4對色譜柱保存特性的影響。

如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或對錯極性固定液柱的保存特性,都會發生改變,運用時刻越長影響越大;

 2.5對檢測器的影響。

例如熱導檢測器(TCD)信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校對因子不能運用,氧含量過大,使元件在高溫時加快老化,削減壽數。火焰離子化檢測器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。

 2.6對測試結果影響。

例如在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保存在色譜柱中,當色譜柱溫升高時不光致使基線漂移,還能夠在譜圖上呈現比較寬的“假峰”。

 2.7對儀器的影響。

導致各類過濾器加快失效,調理閥被污染,氣阻阻塞,調理精度下降或失靈;氣路體系被污染,儀器靈敏度恢復成本高,污染嚴重時靈敏度將無法恢復。低純度氣體攜帶的水蒸汽會嚴重影響分析結果,甚至影響檢測器的壽命。

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