國產順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀

在鐵基合金分析中的應用

在各類鑄鐵、中低合金鋼、高合金鋼、高錳鋼、不銹鋼等鋼種的成分分析領域，XRF技術因其使用方便、無損分析、能同時檢測多種元素等優勢而有較為廣泛的應用，有不少專家學者對XRF分析鐵基合金樣品進行了深入的研究，且取得了很好的效果，但其中使用到的儀器通常為進口波長色散X射線熒光光譜儀（WDXRF）或能量色散X射線熒光光譜儀（EDXRF），兼有少量國產能量色散X射線熒光光譜儀的使用。

鐵基合金樣品類型多樣，其基體有較大區別，為了保證測試正確性，通常的研究對象僅為某一類型的樣品如鑄鐵、高合金鋼、中低合金鋼或不銹鋼，而沒有針對多種鐵基合金樣品，這就導致工作曲線的應用范圍較窄，方法適應性不強，在第三方實驗室或產品類型多樣的工廠實驗室中就需要頻繁更換曲線來解決，使用起來有較多不便。

本項工作在自主研發的順序掃描式WDXRF儀器上，通過軟硬件設計的配合，通過測試條件、譜線干擾方法、強度表征方法、基體校正方法等的研究，開發了能夠對多種類型鐵基合金中Fe、Cr、Ni、Mn、Al、Si、P、S、Ti、V、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、W共16種元素含量同時直接檢測分析的方法。

1實驗部分

1.1 儀器設備及參數

自主研發的CNX-838型順序掃描式WDXRF儀器（圖1），配備有端窗Rh靶、薄鈹窗（76 μm）、60 kV/4 kW的X射線源，LiF200、LiF220、Ge111、PET、CX50多層膜等分光晶體，流氣正比探測器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測器（SC），雙512道MCA，有θ-2θ雙獨立測角儀驅動系統（精度0.0002°），48位自動進樣器。通過分光晶體和測角儀系統的搭配組合，測試元素范圍可涵蓋B(5)～U(92)。

圖1 順序掃描式波長色散XRF儀器原理圖

1.2 測試元素及條件選擇

        通過對各種鐵基合金行業的需求進行分析，選擇常量元素Fe、Cr、Ni、Mn，和微量元素Al、Si、P、S、Ti、V、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、W共16種元素作為待測元素，各元素分析條件如表1。

表1 各待測元素測試條件

1.3 樣品準備

        搜集了包括生鑄鐵、碳鋼、中低合金鋼、不銹鋼等各類鐵基合金在內的共計45塊有證的GBW、GBW(E)或GSB系列標準物質或標準樣品，為消除磨樣可能用到的砂紙或砂輪中Si、Al等成分的干擾，用銑床進行表面處理，去除銹跡，消除不平，得到盡可能一致的測試面，用作標準曲線繪制或測試方法正確度、精密度的驗證。

3結語

本文介紹了基于自主研發的順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀器平臺測試多種類型鐵基合金中16種元素的方法，用cps/mA作為衡量譜線強度的指標，用經驗系數法和Alpha系數法的分別進行曲線擬合，用估計標準誤差SEE作為選擇元素擬合方式的依據。

本方法選擇的鐵基合金樣品覆蓋鑄鐵、中低合金鋼、高合金鋼、高錳鋼以及不銹鋼等鋼種，全部16種待測元素在較大含量范圍內均有較好的正確性和精密度，方法適應性強，能夠很好地服務于測試量大的鐵基合金生產加工企業或第三方檢測實驗室。