校準曲線的繪制
打開加熱器，預熱到設定的165℃±2℃。
選定預裝混合試劑(5.8)，搖勻試劑后再擰開消解管管蓋。
量取相應體積的COD標準系列溶液(試樣)沿到管內壁慢慢加入到管中。
擰緊消解管管蓋，手執管蓋顛倒搖勻消解管中溶液，用無毛紙擦凈管外壁。
將消解管放入165℃±2℃的加熱器(7.2)的加熱孔中，加熱器溫度略有降低，待溫度升到設定的165℃±2℃時，計時加熱15 min.
從加熱器中取出消解管，待消解管冷卻至60℃左右時，手執管蓋顛倒搖動消解管幾次，使管內溶液均勻，用無毛紙擦凈管外壁，靜置，冷卻至室溫。
高量程方法在600 nm±20 nm波長處，以水(5.1)為參比液，用光度計(7.3)測定吸光度值。低量程方法在440 nm±20 nm波長處，以水(5.1)為參比液，用光度計(7.3)測定吸光度值。
高量程COD標準系列使用溶液COD(COD分析儀)值對應其測定的吸光度值減去空白試驗測定的吸光度值的差值，繪制校準曲線。
低量程COD標準系列使用溶液COD(COD分析儀)值對應空白試驗測定的吸光度值減去其測定的吸光度值的差值，繪制校準曲線。
空白試驗
用水代替試樣，按照10.1.1至10.1.7的步驟測定其吸光度值，空白試驗應與試樣同時測定。
試樣的測定
選定對應的預裝混合試劑(5.8)，將已稀釋好的試樣((8.2)在攪拌均勻時，取相應體積的試樣((8.2)。
若試樣中含有氯離子時，選用含汞預裝混合試劑(5.8)進行氯離子的掩蔽。
在加熱消解前，應顛倒搖動消解管，使氯離子同Ag2SO4易形成AgCl白色乳狀塊消失。
若消解液混濁或有沉淀，影響比色測定時，應用離心機離心變清后，再用光度計測定。
若消解液顏色異常或離心后不能變澄清的樣品不適用本測定方法。
若消解管底部有沉淀影響比色測定時，應小心將消解管中上清液轉入比色池(皿)中測定。
測定的COD值由相應的校準曲線查得，或由光度計自動計算得出。
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