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在正式測量前，首先應檢查儀器、電極(pH電極)、標準緩沖液三者是否正常。通常做法是：根據待測樣品的pH值范圍，在其附近選用兩種標準緩沖溶液。用種溶液定位后，再對第二種溶液測試，觀察其讀數，儀器響應值與第二種溶液的pH值之差不得大于0. 1pH單位。如超過此誤差，并經另換第三種標準緩沖液檢驗，亦存在上述問題時。則應對電極和標準緩沖液質量進行檢查，以探明原因，其中多數為電極出毛病所致，應考慮進行適當處理或更換新的低電極。

更換標準緩沖液或樣品時，應用水對電極進行充分的淋洗，用濾紙吸去電極土的水滴，再用待測溶液淋洗，以消除相互影響，這一點對弱緩沖性溶液尤為重要。

測量pH時，溶液應適當進行攪拌，以使溶液均勻和達到電化學平衡，而在讀數時則應停止攪動，靜置片刻，以使讀數穩定。