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如何正確使用顯微熔點測定儀
閱讀：2666 發布時間：2019-10-24
顯微熔點測定儀有兩種，反射式和透射式。
反射式光源在側面，如果顯微鏡上沒有光源的話，可以在邊上放一盞臺燈，使用的時候打開臺燈直接照射加熱臺，目前顯微熔點測定儀多是這種結構。 透射式光源在熱臺的下面，熱臺上有個孔，光線從孔中透上來，這種結構因為熱臺中心有孔，熱電偶不能測量熱臺中心的溫度，因此有時溫度測的不準。透射式的視野比較好看，而反射式有時視野不好看，但溫度測的準，制造也比較簡單。
新買的熔點測定儀需要用標準物質校準溫度，一般廠家會提供一點標樣，如果沒有標樣也可以用已知熔點的純物質自己測一下。100度以下，100－200度和200度以上都需要分別校正，并且根據你的測定范圍主要校正某一個范圍，因為不可能這幾個溫度范圍都能校正到同一精度。
測定時取很少量的樣品，用鑷子尖挑一點即可，放在載玻片上，蓋上蓋玻片，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的一層。在顯微鏡下觀察，樣品為分散的很小的顆粒，能看到顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀察，顆粒太大測量不準，更不能形成一片，因為樣品如果堆積在一起，導熱會不均勻，一方面熔點測不準，另一方面會使熔程變長。準備好樣品后蓋上熱臺上配的玻璃片，這主要是防止揮發樣品污染物鏡，調整焦距后就可以加熱了。
通常載玻片比較厚，導熱比較慢，可以使用兩個蓋玻片夾住樣品，對于不揮發的樣品可以只用一片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋。熱臺上的玻璃片也可以不加，但建議加，可以保護物鏡。重要的是每次測定要采用同樣的方法，因為樣品加不加蓋，熱臺加不加蓋，測定的結果都是不同的，有時誤差還相當的大。
加熱時，開始升溫速度可快一些，當達到預計熔點溫度以下10－20度時將升溫速度調到每分鐘1－3度，如果是指針式的電壓表，按我的經驗調到50，升溫速度就比較快了，接近熔點時調到25左右就可以了（現在有些熔點測定儀可以程序升溫，可以事先設定好這些參數，比較方便），具體情況還需要使用中摸索。當顆粒形狀變圓或出現明顯液滴時記錄初熔點，視野內*變成液體時記錄終熔點。升華樣品一定要加蓋，否則還沒到熔點，你的樣品就不見了。有些樣品在低于熔點的溫度會發生晶型的轉變，這時就需要靠經驗來分辨是達到了初熔點，還是晶型變化。