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自動頂空氣相色譜法測定水中揮發性鹵代烴
?摘要：本文介紹用全自動頂空進樣器與毛細管氣相色譜儀聯用,測定水中痕量揮發物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯得到滿意的結果。相對標準偏差RSD均小于4%，相關系數R均大于0.99, 相對誤差小于3%,并考察頂空的加壓時間和加熱時間對分析結果的影響。
1.儀器與試劑
1.1儀器：自動頂空進樣器;HP 5890氣相色譜儀ECD檢測器
1.2試劑：甲醇、三氯甲烷、四氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯均為分析純
2．色譜條件與自動頂空進樣器條件
色譜柱PE-1石英毛細管柱(25m×0.25mm)；載氣(氮氣)壓力12psi；進樣器溫度250℃；柱溫:50℃；檢測器溫度300℃。
自動頂空進樣器：載氣壓力120kpa；加壓時間30秒；進樣時間3秒；放空時間20秒；加熱時間40分，維持時間6分，加熱溫度40℃，進樣針溫度105℃；傳輸管溫度105℃。
3．方法與結果
3.1 標準曲線的制備
分別用三氯甲烷,四氯乙烯,三氯乙烯和四氯乙烯的標準儲備液配制成含這四種鹵代烴的5組樣，分別為1#樣（3.67納克/升,3.95納克/升,3.65納克/升,4.05納克/升），2#樣（7.35納克/升,7.9納克/升,7.3納克/升,8.1納克/升），3#樣（22.0納克/升,23.7納克/升,21.9納克/升,24.3納克/升），4#樣（44.1納克/升,47.4納克/升,43.8納克/升,48.6納克/升），5#樣（73.5納克/升,79.0納克/升,73.0納克/升,81.0納克/升）的對照溶液。分別量取5毫升置于樣品瓶密封后，進行氣相色譜分析。
以對照樣濃度(納克/升)為縱坐標(X), 以對照樣面積為橫坐標(Y)，得線性回歸方程和相關系數，相關系數R均大于0.99 (Tab 1)。
3.2精密度試驗
取對照樣5毫升入樣品瓶中，密封后進行氣相色譜分析。重復進樣6次，RSD（%）測定值分別為1.88%、3.78%、2.97%和3.49%，相對標準偏差RSD均小于4%。
3.3 回收率實驗
取已知濃度分別為58.8納克/升、63.2納克/升、58.4納克/升和64.8納克/升的樣5毫升置入樣品瓶中，密封進行氣相色譜分析。重復進樣6次，結果見Tab 2：相對標準偏差RSD（%）均小于4%，相對誤差小于3%。
4. 頂空條件對測試結果的影響
4.1頂空保溫時間對測定結果的影響
本文采用自動頂空進樣器的漸進模式，考察頂空保溫時間對測定結果的影響（圖2），結果表明，氯含量低沸點低的組份，在瓶中的含量很快達到平衡并不隨時間的延長而改變，而氯含量高沸點高的組份后達到平衡，因此選擇保溫時間40分鐘。
4.2 頂空加壓時間對測定結果的影響
本文采用自動頂空進樣器的恒定模式，考察頂空加壓時間對測定結果的影響（圖3），結果表明,氯含量低沸點低的組份，在瓶中的含量很快達到平衡，但時間太長含量有所降低，而氯含量高沸點高的組份后達到平衡，因此選擇適宜的平恒時間30秒鐘。
小結:
使用自動頂空進樣器與毛細管氣相色譜儀聯用，測定水中痕量揮發性鹵代烴時，頂空條件選擇加壓時間30秒、加熱時間40分及其它條件，并注意鹵代烴對稀釋水和瓶墊的污染造成數據的偏差，可得到鹵代烴分析的滿意結果。相對標準偏差RSD均小于4%，相關系數R均大于0.99, 相對誤差小于3%。