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安慶分公司化肥廠以前一直是使用SP—2304氣相色譜儀，并采用峰高定量的方法來(lái)進(jìn)行氨合成轉(zhuǎn)化爐工藝氣組分含量測(cè)定的。而分析轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣組分的目的是為了了解氣體組成狀況和控制CH₄含量是否在規(guī)定的指標(biāo)范圍內(nèi)，以保證二段轉(zhuǎn)化爐的安全、經(jīng)濟(jì)運(yùn)行，并合理控制空氣加入量，以得到氫氮合適（H₂/N₂=3左右）的工藝混合氣體。在單純使用輕油作原料的情況下，其分析方法基本上能適應(yīng)工藝生產(chǎn)。但近幾年來(lái)，化肥原料結(jié)構(gòu)不斷進(jìn)行調(diào)整，生產(chǎn)原料已經(jīng)不再是單一的輕油了，工藝氣組分的變化使峰高定量法的一些缺陷暴露出來(lái)，特別是N，峰在高含量時(shí)其曲線不成線型關(guān)系，影響了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確測(cè)定，加之其分析方法衰減較多，在峰高測(cè)量時(shí)也有一定的誤差。另外，由于SP—2304氣相色譜儀比較陳舊，性能不穩(wěn)定，急需更新。隨著油改煤工程的啟動(dòng)，對(duì)工藝數(shù)據(jù)勢(shì)必會(huì)有更為嚴(yán)格的要求，因此要尋求一種更準(zhǔn)確更有效的分析手段來(lái)替代過(guò)去的分析方法。從2002年10月，*使用GC-2010型氣相色譜儀，采用峰面積定量法分析化肥合成轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣的組分含量。

方法簡(jiǎn)介

利用 GC-2010氣相色譜儀，用氫氣做載氣，通過(guò)TDX—01固定相分離柱分離樣氣中各種組分，然后用TCD檢測(cè)器檢測(cè)信號(hào)，保留時(shí)間定性，峰面積定量，采用交叉進(jìn)樣法測(cè)定一段轉(zhuǎn)化爐和二段轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣中的N₂、CO、CH₄、CO₂的含量。其中H₂含量可由差減法求得。

儀器與試劑

◆ GC-2010型氣相色譜儀。

◆ N-2000型中文色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

◆ 色譜柱：長(zhǎng)2m，外徑4mm的不銹鋼柱。內(nèi)裝60~80目的TDX—01氣相色譜固定相。使用前在350℃下活化2h。

分析條件

◆ 載氣：H₂，純度不小于99.9%，流速為40mL/min。并加過(guò)濾管凈化和干燥。

◆ 柱溫：110℃。

◆ 橋流：180mA。設(shè)置量程為0.5mV，基流為-0.5~0.5mV。

分析步驟

◆ 當(dāng)色譜條件穩(wěn)定后，進(jìn)幾次標(biāo)樣，可獲得每個(gè)組分的保留時(shí)間，從而得到各組分的校正因子。

◆ 取樣：用球膽從裝置現(xiàn)場(chǎng)取樣，樣品要有代表性。由于化肥廠大多數(shù)需要分析的工藝氣已經(jīng)引入分析室，因此可以直接接人并置換。

◆ 樣組合：可以將一段和二段工藝氣實(shí)行交叉進(jìn)樣分析，這樣可以大大節(jié)省分析時(shí)間和記錄紙。

當(dāng)F1201樣品置換進(jìn)樣后，立即啟動(dòng)數(shù)據(jù)處理機(jī)開始鍵，分析運(yùn)行開始；當(dāng)*個(gè)峰出峰到一半時(shí)，立即進(jìn)F1202樣。峰全部出完后，自動(dòng)停止并打印出計(jì)算結(jié)果。其峰型如圖1所示。

結(jié)果計(jì)算

◆ 各段轉(zhuǎn)化爐中的N₂、CO₂、CO、CH₄等組分直接由色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)根據(jù)峰面積多少求得。其計(jì)算公式是：

Pi=Ki×Si

式中：

Pi —某組分的體積百分含量；

Ki —某組分的校正因子；

Si —某組分的峰面積。

◆ H₂含量可由差減法求得。即：P（ H₂）=100-P（ H₂）-P（CO₂）-P（CO）-P（CH₄）。值得注意的是由于在二段爐即F1202內(nèi)引入了大量的空氣，所以在計(jì)算它的H₂含量時(shí)，要減去0.30%左右的Ar氣含量。

注意事項(xiàng)

◆ 由于在這種分析條件下，N₂和Ar氣難以分離，如果Ar氣含量較高，應(yīng)在別的儀器上同時(shí)取樣分析Ar氣含量，然后用差減法求得樣氣中的H₂含量。

◆ 進(jìn)氣體樣品時(shí)要做干燥除水處理，進(jìn)含氨樣品時(shí)還要進(jìn)行酸洗除氨處理，以保護(hù)色譜柱處于良好的分離狀態(tài)。

討論部分

◆ 精密度與回收率實(shí)驗(yàn)

選擇一種標(biāo)準(zhǔn)氣連續(xù)做幾個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，得出結(jié)果如表1所示。

表1 SP—3410氣相色譜儀峰面積定量法回收率

由表1所列數(shù)據(jù)可以看出本方法分析結(jié)果重現(xiàn)性好，精密度高，且回收率都在99.3%以上。

◆ 本方法和原來(lái)的分析方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)

◎ 標(biāo)準(zhǔn)樣品的對(duì)比實(shí)驗(yàn)

選擇幾種標(biāo)準(zhǔn)氣作為標(biāo)樣，分別用SP—2304和SP—3410進(jìn)行含量測(cè)定，得出結(jié)果如表2所示。

表2 兩種分析方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的對(duì)比實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

◎ 實(shí)際樣品的對(duì)比實(shí)驗(yàn)

為了進(jìn)一步了解峰面積定量法在實(shí)際生產(chǎn)中的運(yùn)用效果，在2002年10月18日上午8點(diǎn)和10月19日上午8點(diǎn)分別用峰高定量法和峰面積定量法對(duì)合成工藝氣進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。其結(jié)果如表3、表4所示。

表3 10月18日的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表4 10月19日的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)