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氣相色譜儀測定瓶級聚酯切片中間苯二甲酸的含量

閱讀：3719 發布時間：2012-7-6

大口徑毛細管氣相色譜柱測定瓶級聚酯切片中間苯二甲酸的含量在參考NOY分析方法的基礎上，通過實踐對有關測試條件進行優化能很好地滿足瓶擐聚酯切片對|PA古量準確控制的需要以醋酸鋅作催化剖．切片茌2oo～210'C的硅油巾與甲醇進行反應．酯交換時間為120 min．選用30 m，0．53 m太口徑毛細管柱用頊柱對分析柱進行保護．四甘醇二甲醚作內標物．進樣量為0，2 ，采用標準樣品作為參考樣．確倮分析準確度

關鍵詞：毛細管柱-氣相色譜法；問苯二甲酸二甲酯·瓶級聚酯切片

瓶級聚酯切片與纖維級聚酯切片相比，除了前者特性牯數高于后者這一顯著區別之外，另一個較大的差別在于瓶級聚酯切片在生產過程中加人一定量的問苯二甲酸，通過共聚形成瓶級聚酯切片，以達到對聚酯結構進行改性的目的。準確控制間苯二甲酸的加人量對于改進瓶級聚酯切片的結晶性能及改善吹瓶加工特性均有重要意義．因此，必須準確測定瓶級聚酯切片中的間苯二甲酸含量本方法采用酯交換的原理，將瓶級聚酯切片形成間苯二酸二甲酯和對苯二甲酸二甲酯，再進行色譜分析

儀器配置及試劑：
氣相色譜儀（帶FID）：GC-2010、毛細管進樣；色譜工作站；氮氫空發生器；大口徑毛細管柱

高溫反應管f內襯聚四氟乙烯墊）；

油浴鍋：CC302。

1．2 試劑

閭苯二甲醴二甲酯：分析純；對苯二q1酸二甲酯：分析純；甲醇：分析純；醋酸鋅：分析純；四甘醇二H醚：分析純；
硅油c耐250 C高溫。

分析條件：

色譜柱為惠普公司HP 20M、HP—INN0WAX或HP—FFAP系列0，53 m大口徑毛細管柱，柱溫為1 8Oc；進樣口溫度為250℃ ；檢測器溫度為250C；氮氣流速為5 mL／min；氫氣流速為5 mE／min；空氣流速為3O mL／min。

圖2是采用長30 mHP FFAP系列0．53,um大口徑毛細管柱．以四甘醇二甲醚作為內標測試的瓶級聚酯切片IPA分析色譜圖。

圖2 瓶級聚酯切片1PA分析典型色譜圖1：甲醇； 2乙二醇． 3二甘醇； 4一內標i對犖二甲酸二甲酯{ 6間苯二甲酸二甲醋．
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