頂空-氣相色譜法測(cè)定紡織品中甲基異丁酮?dú)埩袅?/span>
關(guān)鍵詞：頂空-氣相色譜法 紡織品中甲基異丁酮
【紡織品中甲基異丁酮?dú)埩袅繖z測(cè)意義】
甲基異丁基酮是一種中沸點(diǎn)溶劑和有機(jī)合成原料，以其高溶解性、化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)異性能被廣泛應(yīng)用于纖維、紡織品粘合劑、染料、炔類表面活性劑、合成樹脂等行業(yè)。但甲基異丁基酮是一種有害物質(zhì)，對(duì)人的眼、鼻、咽喉有刺激作用，當(dāng)在空氣中達(dá)到一定濃度時(shí)，可引起胃腸道反應(yīng)，如惡心、嘔吐、食欲不振、腹瀉以及呼吸道刺激癥狀。2011 年，美國加州環(huán)境健康危害評(píng)估委員會(huì)( OEHHA) 已將甲基異丁酮納入加州65 號(hào)提案，并稱其為已知的致癌物質(zhì)。目前，關(guān)于甲基異丁酮的檢測(cè)研究多集中于空氣、水、藥物中，尚未見紡織品中檢測(cè)方法的及其他文獻(xiàn)報(bào)道。已報(bào)道的空氣、水或藥物中甲基異丁酮的測(cè)定方法也大多限于單獨(dú)的氣相色譜法、頂空-氣相色譜法以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。本文將頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀( 帶FID 檢測(cè)器) ，采用DB-624 毛細(xì)管柱，對(duì)測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化，建立了頂空-氣相色譜法(HS-GC)測(cè)定紡織品中甲基異丁酮的方法。頂空法免去了繁雜的樣品前處理過程，具有快速、簡便、靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
【儀器配置】
產(chǎn)品名稱 型號(hào) 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱 DB一624(30m*0.32mm*1.8um)
高純氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈? 40L 氮?dú)饬髁?00ml/min
頂空進(jìn)樣器 9位全自動(dòng)
試劑 正己烷; 甲基異丁酮 色譜純
【色譜條件】
進(jìn)樣口溫度:180℃; 載氣: 高純氮?dú)?≥99.999%);載氣流速: 1.0 mL/min; 進(jìn)樣量:1μL; 進(jìn)樣方式: 分流進(jìn)樣，分流比為5∶1; 柱箱升溫程序: 初始溫度35℃，以10℃/min 的速率升溫至140 ℃，保持2 min; FID檢測(cè)器溫度: 250 ℃;定性及定量方法: 保留時(shí)間定性，色譜峰面積外標(biāo)法定量。
【頂空條件】
樣品平衡溫度90℃，平衡時(shí)間30min，加壓時(shí)間0.2min，定量環(huán)填充時(shí)間0.2min，定量環(huán)平衡時(shí)間0.05min，進(jìn)樣時(shí)間1min，定量環(huán)溫度105℃，傳輸線溫度115℃。
【色譜譜圖】
選用DB-624 毛細(xì)管柱甲基異丁酮與溶劑峰達(dá)到*分離，且峰形尖銳對(duì)稱，HS-GC 色譜圖如圖3 所示
綜上所述，
頂空-氣相色譜法測(cè)定紡織品中甲基異丁酮?dú)埩袅康膽?yīng)用，不僅結(jié)構(gòu)簡單，資金成本低，為裝置的安裝、維護(hù)、調(diào)試以及使用等提供了便利，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性，既能夠同時(shí)進(jìn)行，又能夠獨(dú)立使用，有效保證了紡織品中甲基異丁酮?dú)埩袅糠治鼋Y(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性，且系統(tǒng)穩(wěn)定性強(qiáng)，具有良好的使用壽命。
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