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車用甲醇汽油(M85) - 有機氯含量、無機氯含量、水分的測定

閱讀:3453      發(fā)布時間:2022-4-4
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GB/T 23799-2021 車用甲醇汽油(M85)

范圍
本文件規(guī)定了由82%~86%(體積分數(shù))的甲醇、車用汽油以及改善使用性能的添加劑調(diào)合而成的車用甲醇汽油(M85)的要求和試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和儲存及安全。
本文件適用于車用甲醇汽油(M85)點燃式發(fā)動機汽車使用的燃料。

術(shù)語和定義、結(jié)略語
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
車用甲醇汽油(M85)  methanol gasoline (M85) for motor vehicles
由甲醇、符合 GB 17930 要求的車用汽油以及改善使用性能的添加劑調(diào)合而成的產(chǎn)品。
注: 甲醇加入量為82%~ 86%(體積分數(shù))。
小死體積連接器  low-volume connector
連接兩個內(nèi)徑1.6mm和更細管線的特殊器件。
注: 也稱為零死體積連接器件。
分流比  split ratio
在毛細管氣相色譜儀中,樣品進樣口載氣的總流量與進入毛細管柱的載氣流量之比。
縮略語
下列縮略語適用于本文件。
TCEP  1,2,3 -三-(2-氰基乙氧基)丙烷(1,2,3-tris-2-cyanoethoxypropane)
WCOT  內(nèi)壁涂層的毛細管柱(wall-coated open tubular)

要求和試驗方法
車用甲醇汽油(M85)的技術(shù)要求和試驗方法應(yīng)符合表1的要求。
用于調(diào)合車用甲醇汽油(M85)的車用汽油應(yīng)符合 GB 17930。
車用甲醇汽油(M85)中所使用的添加劑應(yīng)無*的有害作用,并按推薦的適宜用量使用。車用甲醇汽油(M85)中不應(yīng)含有任何可導(dǎo)致車輛無法正常運行的添加劑和污染物。車用甲醇汽油(M85)中不得人為加入甲縮醛、苯胺類、鹵素以及含磷、含鐵、含硅等化合物。
表1.jpg

試驗方法
有機氯含量     mg/kg     ≤ 2     GB/T 18612
GB/T 18612-2011 原油有機氯含量的測定

無機氯含量g(以Cl-計)     mg/kg     ≤ 1      附錄B
g 也可采用 ASTM D7328、ASTM D512(方法C)進行測定,在有異議時,以附錄B方法測定結(jié)果為準。

水分h(質(zhì)量分數(shù))     ≤ 0.5     ASTM E203
h 也可采用 GB/T 6283、ASTM D7923 進行測定,在有異議時,以 ASTM E203 方法測定結(jié)果為準。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

附錄B  (規(guī)范性)
車用甲醇汽油(M85)中無機氯含量的測定法

方法概要
以銀離子復(fù)合電極為工作電極,采用自動電位滴定法,用硝酸銀標準滴定溶液滴定車用甲醇汽油(M85)中的氯離子,電位隨滴定劑所用體積變化率dU/dV最大點為其滴定終點,根據(jù)硝酸銀標準滴定液的消耗量計算出車用甲醇汽油(M85)中的氯離子含量。

儀器和設(shè)備
自動電位滴定儀。
電極: 銀離子復(fù)合電極。
磁力攪拌器: 備有磁力攪拌子。
微量滴定管: 10mL。
容量瓶: 10mL,1000mL。
移液管: 50mL。

試劑和溶液
試劑規(guī)格
本試驗方法中所使用的試劑,在未注明其他規(guī)格時,均為分析純,所用水符合 GB/T 6682 二級水及以上規(guī)格。
硝酸溶液(1+3)
量取1體積濃硝酸與3體積水混勻。
氯化鈉標準溶液(100mg/L,以氯離子計)
稱取0.1648g在500°C~ 600°C灼燒恒重的基準試劑氯化鈉,先用少量水溶解,再全部轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中,用水定容,搖勻,備用。
硝酸銀標準滴定溶液[ρ(AgNO3)=1.699g/L]
配制
稱取1.75g硝酸銀,先用少量水溶解,再全部轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中,用水定容,搖勻,溶液儲存于棕色試劑瓶中。
標定
按 GB/T 9725 的規(guī)定進行標定, 稱取0.22g在500°C~ 600°C灼燒恒重的基準試劑氯化鈉于200mL燒杯中,并加入70mL水使之*溶解,再加10mL淀粉溶液(10g/L),以銀電極作指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,用配置好的硝酸銀標準滴定溶液滴定,電位隨滴定劑所用體積變化率dU/dV 最大點為其滴定終點。并按 GB/T 9725 中second derivative method計算滴定至終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積V
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
計算
硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度按式(B.1)計算:
式1.jpg
式中:
ρ(AgNO3)一一硝酸銀標準滴定溶液的質(zhì)量濃度,單位為克每升(g/L);
m 一一氯化鈉質(zhì)量的準確數(shù)值,單位為克(g);
V 一一滴定至終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
58.442一一氯化鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
169.869一一硝酸銀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。

操作步驟
當(dāng)試樣中氯離子的含量大于或等于4.0mg/kg時,采用直接滴定法進行測定,操作如下:
用50mL移液管量取50mL被測試樣于100mL燒杯中,加入硝酸溶液(1+3)0.2mL,混合均勻后用硝酸銀標準滴定溶液開始滴定,電位隨滴定劑所用體積變化率dU/dV最大點為其滴定終點,記錄滴定終點時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積, 在測定過程中可以根據(jù)試樣中氯離子的含量多少適當(dāng)調(diào)整硝酸銀標準滴定溶液的濃度。
當(dāng)試樣中氯離子的含量小于4.0mg/kg時,采取標準加入法進行測定,操作如下:
用50mL移液管分別量取幾份等量的50mL被測試樣于100mL燒杯中,再向其中各份試樣中分別加入2mL、3mL、4mL、… ViVn濃度為100mg/L的氯化鈉標準溶液,然后分別加入硝酸溶液(1+3)0.2mL,混合均勻后對每份樣品分別用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定,電位隨滴定劑所用體積變化率dU/dV最大點為其滴定終點,記錄每份樣品滴定終點時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積,繪制消耗的硝酸銀標準滴定液的體積對氯化鈉標準溶液加入量Vi的曲線,見圖B.1。如被測試樣中不含
氧離子,曲線應(yīng)通過原點,如果由線不經(jīng)過原點,說明含有氯離子,外延由線與橫坐標相交,交點至原點的距離(見圖B.1)為試樣中氯離子相當(dāng)于氯離子標準溶液的體積V0,根據(jù)V0計算試樣中氯離子的含量。
圖1.jpg
用已知質(zhì)量的10mL容量瓶量取10mL被測試樣并稱量,精確到0.0001g,記錄被測試樣的質(zhì)量m,計算被測試樣的密度。

計算
當(dāng)試樣中被測元素的含量不低于4.0mg/kg時,其中的氯離子含量按式(B.2)計算:
式2.jpg
式中:
X(Cl-)一一被測試樣中氯離子的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
35.5一一氯的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
169.869一一硝酸銀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
V(AgNO3)一一到滴定終點時所消耗的硝酸銀標準滴定液的體積,單位為毫升(mL);
ρ(AgNO3)一一硝酸銀標準滴定液的質(zhì)量濃度,單位為克每升(g/L);
Vt一一滴定時所取試樣的體積,單位為毫升(mL);
ρt一一試樣的密度,單位為克每毫升(g/mL)。
當(dāng)試樣中被測元素含量低于4.0mg/kg時,其中的氯離子含量按式(B.3)計算:
式3.jpg
式中:
X(Cl-)一一被測試樣中氯離子的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
ρ0一一加入的標準氯離子的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
V0一一其數(shù)值為標準加入法曲線與工軸的交點與原點的距離,單位為毫升(mL);
Vt一一滴定時所取試樣的體積,單位為毫升(mL);
ρt一一試樣的密度,單位為克每毫升(g/mL)。
試樣的密度按式(B.4)計算:
式4.jpg
式中:
ρt一一試樣的密度,單位為克每毫升(g/mL);
m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
V 一一試樣的體積,單位為毫升(mL)。

精密度
重復(fù)性: 在同一實驗室,同一分析者使用同一臺儀器分析同一樣品,重復(fù)測定數(shù)值不應(yīng)超過表B.1的數(shù)值。
表B.1.jpg

報告
取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的測定結(jié)果,精確至0.1mg/kg。


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