SN/T 0254-2020 輕燒鎂 酸溶氯化物的測定 電位滴定法
范圍
本標準規定了電位滴定法測定輕燒鎂中酸溶氯化物(以Cl計)含量的方法。
本標準適用于輕燒鎂、電熔鎂、重燒鎂、水鎂石、菱鎂石中酸溶氯化物(以Cl計)含量的測定，測定范圍(質量分數): 0.0060%～0.02%。
方法提要
試樣用硝酸分解，在pH2～4條件下，以氯離子選擇電極或銀電極為測量電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標準溶液滴定，根據電位突躍，采用電位滴定法計算滴定終點。
儀器及器皿
除非另有規定，所用容量瓶、滴定管和吸量管，需符合 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12808 的規定。
棕色滴定管，最小刻度為0.02mL或0.05mL，容量5mL或10mL。
單標線容量瓶，容量500mL和1000mL。
單標線吸量管，容量5mL。
分析天平，感量0.1mg。
離子計(或自動電位滴定儀)，靈敏度0.1mV。
測量電極，氯離子選擇電極(或復合銀環電極)。
參比電極，雙鹽橋式甘汞電極。
磁力攪拌器和攪拌子。
烘箱: 可控溫度在105°C±5°C。
標準篩: 75μm。
試樣制備
按照 GB/T 1467 制備試樣，試樣應通過75μm標準篩。在105°C±5°C烘干2h，置于干燥器中保存。
分析步驟
試料量
稱取2g~5g干燥試樣、精確至0.0002g。同時做兩份試料的平行測定。
注: 若試樣中氯離子含量低于0.01%，稱取5g試料；若試樣中氯離子含量高于0.01%，稱取2g試料。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
試料的分解
將試料置于150mL燒杯中，加水5mL~10mL，放入電磁攪拌子，將燒杯置于磁力攪拌器上，蓋表面皿，在不斷攪拌下，緩慢滴加硝酸10mL～20mL，注意防止溶液劇烈反應暴沸。攪拌10min，至試樣不再溶解，取下，補水至50mL，冷卻至室溫。
注: 如果試樣不*溶解，也不影響測定。
測定
將燒杯重新置于電磁攪拌器上，加入2滴～3滴百里酚藍指示劑，滴加氫氧化鈉溶液，使溶液剛呈淺黃色，pH值約2～4。
注: 如果試樣分解后，溶液帶黃棕色，指示劑顯色不明顯，可用pH試紙調至pH2～pH4，也可以用快連濾紙過濾后，再用百里酚藍指示劑調節pH值并測定。
插入測量電極和參比電極，用離子計測定起始電位值。然后用硝酸銀標準溶液滴定，每次加入0.20mL，記錄消耗的硝酸銀標準溶液的累計體積和相應的電位值，待產生電位突躍后再繼續滴加2次～3次0.20mL硝酸銀標準溶液，記錄累計體積和相應的電位值。用電位滴定法計算滴定終點時消耗硝酸銀標準溶液的體積Vep。
結果計算
按(2)式計算酸溶氯化物(以Cl計)的質量分數ω，%
式中:
Vep 一一滴定終點時消耗的硝酸銀標準滴定榕液的體積，單位為毫升(mL)；
V0 一一空白終點時消耗的硝酸銀標準滴定榕液的體積，單位為毫升(mL)；
C1 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(moI/L)；
m 一一試料的質量，單位為克(g)；
0.03545一一氯的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
分析結果保留2位有效數字。
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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