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飼料添加劑FeSO4、ZnSO4中As的測定

閱讀:3207        發布時間:2012-1-18

1.      范圍:

   本方法適用于飼料添加劑FeSO4ZnSO4中的As的測試。

2. 試劑:

 2.1 鹽酸(分析純,12mol/L)。

 2.2 鹽酸(1+3):取1體積鹽酸(2.1)與3體積水,混勻。

 2.3 FeCl31g/mL10gFeCl3溶于10mL水。

 2.4 硫脲—抗壞血酸混合液(10%):稱10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL 
   水中,混勻。

 2.5 硼氫化鉀溶液:稱取4g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,混勻。注:此溶液一定用新配置的溶液。

 2.6 砷標準儲備液:為100ug/mL砷國標。

 2.7 砷標準溶液:移取砷標準儲備液(2.61mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.15.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中砷的濃度為1ug/mL

 2.8砷標準溶液:移取砷標準溶液(2.710mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.15.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中砷的濃度為100ng/mL

3.      樣品制備:

 3.1 樣品消解及制備

        準確稱取FeSO4樣品1.000克于50mL小燒杯中,用少許水(約0.51.0mL)潤濕樣品,加入鹽酸(2.220mL溶解樣品,并于電爐盤上加熱20min,冷卻,用水洗至100mL容量瓶中,定容,搖勻。移取以上制得的1%樣品溶液20mL100mL容量瓶中,加鹽酸(2.220 mL,加FeCl32.3)溶液0.43mL,搖勻,放置12min后,加入硫脲—抗壞血酸混合液(2.420mL,水定容,搖勻,待測。

4.      標準系列:
        分別移取砷標準溶液(2.81mL2mL5mL10mL100mL容量瓶中,加入
    鹽酸(
2.220mL,加入硫脲—抗壞血酸混合液(2.420mL,水定容,搖勻。
    此溶液中砷的濃度為
1ng/mL 2ng/mL5ng/mL10ng/mL

5  測定:

         5.1. 儀器工作條件

     負高壓:-300V;燈電流:80mA;積分時間:5s;泵速:80rpm;主氣:500mL/min;輔氣:800mL/min

         5.2. 多點曲線測試方式

                儀器開機穩定10分鐘,用砷標準系列(4.)繪制標準曲線。測試待測溶液(3.1)中砷的濃度。

6  結果計算:
       
C = A × X

                C:樣品中砷的含量(ng/g

                A:換算系數,砷500
               
X:砷在溶液中的濃度(ng/mL

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