液相色譜原子熒光聯用儀的應用-蜂產品中甲基汞的檢測
蜂產品顧名思義即為蜜蜂的產品,如蜜蜂蛹、蜂蜜以及蜂王漿等。蜂產品有著潤腸通便、安神助眠、提高免疫力、促進組織細胞再生等功能,是良好的補品。市面上各類蜂產品質量良莠不齊,為了保證消費者的合法權益,國家對于蜂產品生產、加工、存儲、銷售等環節都有著嚴格的要求。例如在為規范蜂產品中砷、汞的分析制定了規范《NY/T 2822-2015 蜂產品中砷和汞的形態分析原子熒光法》。北京金索坤技術開發有限公司是一家只專注原子熒光技術發展的*企業,很早開始了對液相色譜原子熒光聯用儀的研究,今天金索坤和大家分享如何應用液相色譜原子熒光聯用儀檢測蜂產品中甲基汞的含量。
1.應用液相色譜原子熒光聯用儀檢測蜂產品中甲基汞的原理:
樣品中不同形態的汞經過提取、凈化,用液相色譜柱分離后,不同形態的汞與氧化劑混合經紫外燈照射在線消解后,形成離子態的汞,再與還原劑作用生成原子態汞,用原子熒光光譜儀檢測。通過保留時間和峰面積與標準溶液進行比較,外標法定量。
2.樣品制備
蜂蜜樣品:取適量無結晶的樣品,攪拌均勻。對于結晶的樣品,在密閉的情況下,放置于不超過60C的水浴中溶解,稱樣前冷卻至室溫,攪拌均勻,室溫保存。
蜂
王漿及凍干粉樣品:將液體、漿狀、粉狀的樣品充分混合均勻;將低溫保存的固體樣品進行粉碎磨細。試樣于﹣20C冰箱中保存備用。
蜂花粉樣品:進行粉碎磨細,室溫保存。
3.應用液相色譜原子熒光聯用儀檢測甲基汞方法提要。
汞形態提取凈化:蜂花粉和蜂王漿凍干粉稱取0.2 g~1.0 g(到0.1 mg) ,蜂王漿和蜂蜜稱取1. 0g~2.0 g(到0.1mg),樣品于10 mL離心管中,加入2 mL鹽酸-硫脲-KCl 溶液,在高速振蕩混合器上混旋提取15min,離心10min,上清液倒人10mL離心管中,剩余的殘渣再用2mL10%鹽酸+1%硫脲+0.15%KCl溶液提取1次,合并2次上清液,加入0.5 mL氨水中和。定容到10 mL,取適量定容后的溶液離心10min,過0.45μm孔徑濾膜,得到提取液,待測。
顏色較深的提取液應經過凈化處理后再進行測定,首先分別用4mL純乙腈和4mL水將Cis的SPE小柱(填料為100 mg)活化,然后用4 mL 0. 1%二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液(4.10)改性,再用4 mL水沖洗,將3mI.樣品提取液通過Cs的SPE小柱,然后用4mL水沖洗小柱,再用5mL10%乙腈溶液清洗,后用3mL乙腈一乙酸銨一(L-半胱氨酸)溶液分3次洗脫,合并收集洗脫液用于測定。
提純凈化的樣品溶液,按照所使用的液相色譜原子熒光聯用儀的推薦測試條件輸入相關參數。預熱,待儀器穩定后,先測定標準系列溶液,后測定樣品。通過以上操作就可以檢測出樣品中甲基汞的含量。
甲基汞的毒性很強,是食品類樣品檢測中的重要指標。所以,蜂產品中甲基汞的檢測顯得十分重要。作為生產液相色譜原子熒光聯用儀的生產廠家,金索坤公司會再接再厲,用更加的液相色譜原子熒光聯用儀助力甲基汞的檢測。
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