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用溶氧儀代替碘量法測定生化需氧量

閱讀:4232發(fā)布時(shí)間:2013-12-2

1    實(shí)驗(yàn)
1.1 主要儀器設(shè)備和試劑
    恒溫培養(yǎng)箱(20±1)℃、生化需氧量培養(yǎng)瓶、溶解氧測定儀、電磁攪拌器、試劑及其它儀器與GB 17378.41998《水質(zhì)分析方法》中32.1溶解氧碘量法相同。 
1.2 測定步驟
1.2.1 培養(yǎng)前溶解氧測定①取樣。用虹吸法將待培養(yǎng)水樣分別引入水樣瓶、生化需氧量培養(yǎng)瓶和300mL杯中在引入水樣時(shí)注意避免帶入氣泡,水樣瓶和燒杯取雙份,生化需氧量培養(yǎng)瓶取4份,并將裝滿水樣的生化需氧量培養(yǎng)瓶密塞水封后送入恒溫培養(yǎng)箱(20±1)℃培養(yǎng)。②用碘量法測定水樣瓶中溶解氧量。參見GB 17378.41998《水質(zhì)分析方法》中32.1碘量法。③用溶解氧測定儀測定燒杯中溶解氧量。在取樣之前應(yīng)將溶解氧測定儀開機(jī)并打開氧電極保護(hù)蓋,預(yù)熱15min后,在標(biāo)定狀態(tài)下將顯示值調(diào)節(jié)至21%。將燒杯放在電磁攪拌器上,從杯壁輕輕放入攪拌子,打開電磁攪拌器,逐漸增加轉(zhuǎn)速,在保證水流轉(zhuǎn)速大于0.3ms且水樣不產(chǎn)生氣泡的情況下,將氧電極插入水樣深度的12處,將溶解氧測定儀轉(zhuǎn)換至測量狀態(tài),待溶解氧測定儀讀數(shù)穩(wěn)定后,即可讀取水樣溶解氧值DO1
1.2.2 培養(yǎng)后溶解氧測定經(jīng)5晝夜培養(yǎng)后,用虹吸法將培養(yǎng)后水樣兩份導(dǎo)入水樣瓶,兩份導(dǎo)入300ml燒杯中。水樣瓶中水樣的溶解氧、燒杯中水樣溶解氧的測定同本文1.2.1中介紹的方法相同,分別得出培養(yǎng)后水樣的溶解氧值DO2
1.2.3 稀釋水溶解氧的測定如水樣經(jīng)稀釋,則需同時(shí)測定水樣經(jīng)稀釋培養(yǎng)前后的溶解氧,稀釋過程參見GB17378.41998《水質(zhì)分析方法》中34生化需氧量的分析步驟,測定過程同本文1.2.1
1.2.4 生化需氧量(BOD5的計(jì)算不經(jīng)過稀釋而直接培養(yǎng)的水樣。
    BOD5(mgL)=DO1-DO2 
    式中:DO1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧(mgL)DO2——水樣在培養(yǎng)后的溶解氧(mgL)
    稀釋后培養(yǎng)的水樣
    BOD5=[(DO1-DO2)-(B1-B2)(1-f)]/f                 (mg/L)
    式中:DO1——稀釋后水樣在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L)DO2——稀釋后水樣在培養(yǎng)后的溶解氧(mgL)B1——稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧(mgt)B2稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧(mgt)f——水樣在稀釋后水樣中所占的比例。
測定結(jié)果
2.1 不經(jīng)過稀釋而直接培養(yǎng)的水樣
    通過對沿海海水和人海口河水共10個(gè)水樣對比檢測
BOD5,數(shù)據(jù)如下表。

2.2 稀釋后培養(yǎng)的水樣
    通過對5個(gè)受污染海水和河水樣做平行檢測,數(shù)據(jù)如下表

    由表1、表2數(shù)據(jù)可以得出:碘量法和溶氧儀法測定無顯著性差異,zui大相對偏差為1.7%,符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許差要求,能滿足日常檢測工作的需要。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收試驗(yàn) 
    將葡萄糖和谷氨酸在103℃烘箱中干燥1h,稱取葡萄糖150mg加谷氨酸150mg,溶解在1000ml蒸鎦水中,得BOD5(200±37)mgL的標(biāo)準(zhǔn)水樣。
    水樣經(jīng)培養(yǎng)后,分別用碘量法和溶氧儀法測得BOD5218mgL223mgL,*符合方法規(guī)定的要求,且兩種方法結(jié)果差異不大。
3   討論
3.1 水樣培養(yǎng)注意事項(xiàng)
    水樣在培養(yǎng)期間,培養(yǎng)瓶封口處應(yīng)始終保持有水。經(jīng)常檢查培養(yǎng)箱溫度是否保持在(20±1)℃。樣品在培養(yǎng)期間不要見光,以防光合作用產(chǎn)生溶解氧。
3.2 溶氧儀使用方法對測定結(jié)果的影響
    溶解氧測定儀是采用電化學(xué)法測量,其傳感器中的電極由陰極和多孔的陽極組成,電極浸沒在電解質(zhì)KC1中,傳感器有隔膜覆蓋,隔膜將電極和電解質(zhì)與被測量的液體分開,當(dāng)測量元件浸入在有溶解氧的水中,氧會(huì)通過隔膜擴(kuò)散,與陰極作用形成電流,電流的大小與被測水樣的氧分壓成正比。要求每次使用溶氧儀測定溶解氧時(shí)都需要校正,減少因溶氧儀的偏移而引入的誤差。
3.3 攪拌器的攪拌速度對測定結(jié)果的影響
    電磁攪拌器的攪拌速度要求至少為0.3ms。這是由于在測量時(shí)氧氣與陰極作用被消耗掉,因此檢測器前端的水樣必須保持?jǐn)噭?dòng),如果靜止測量,會(huì)造成測量值偏低。
3.4 溶氧測定法的優(yōu)點(diǎn)
    本方法操作簡單,不需像碘量法那樣配制MnSO4KI-NaOHH2SO4(1+1)、淀粉等試劑及定時(shí)標(biāo)定Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液,這樣既節(jié)省試劑,又減少操作的強(qiáng)度,且不帶來環(huán)境污染。

 


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