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高氯酸的LC/MS分析 (SI-35 2B)
以下是使用陰離子分析色譜柱 IC SI-35 2B分析高氯酸和相關(guān)陰離子的應(yīng)用實(shí)例。近年來，通過 LC/MS 分析高氯酸離子的方法受到了廣泛關(guān)注，已公布了EPA Method 6850等方法。 高氯酸離子可在 m/z 99 和 m/z 101 被檢測到，其峰面積比和35Cl與 37Cl的存在比相對應(yīng)。 氯酸根離子作為高氯酸鹽離子的碎片離子同樣在m/z83 和 m/z85 被檢測到，但高氯酸離子和氯酸根離子的保留時(shí)間相差很遠(yuǎn)，因此可以將它們區(qū)分開來。 位于 m/z99 的高氯酸根離子也可能受到同樣位于 m/z99 的 H34SO4- 的影響，但兩者的保留時(shí)間相差很遠(yuǎn)，因此也可以分離開來。
在確認(rèn)了混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（各1 μg/mL）中各離子的保留時(shí)間后，測定了各離子濃度為50ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液，確認(rèn)了高氯酸離子在m/z99和m/z101都有出峰。確認(rèn) 35ClO4- 與 37ClO4- 的峰面積比，可以確認(rèn)高氯酸離子峰是否受到其他成分的影響。 通過這種分析方法，即使高氯酸離子濃度較低，也可以確認(rèn)來自于 37ClO4-的峰值。
Sample: 5 μL
Mixed standard solution (1 μg/mL each)
- Perclorate, ClO4-
- Hydrogen sulfate, HSO4-
- Chlorate, ClO3-
- Chloride, Cl-
Sample: 5 μL
Mixed standard solution (50 ng/mL each)
- Perclorate, ClO4-