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氣相色譜法擴散氫測定

2014-3-31  閱讀(893)

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氣相色譜法擴散氫測定儀產(chǎn)品介紹:
測定焊縫金屬中擴散氫含量的方法有液體置換法(包括水銀法、甘油法、乙醇法)、排液法、色譜法、真空法、硅油置換法等多種。水銀法是標(biāo)準中規(guī)定的方法,它準確、,但有毒且有污染;甘油法、乙醇法操作方便、污染,但精度低;色譜法、真空法精度高、污染,但或儀器價格昂貴、或操作復(fù)雜;在此我們主要介紹利用氣相色譜法來測定熔敷金屬中擴散氫的含量。
日本、美國等國已將色譜法測定擴散氫的方法列為測定熔敷金屬中的擴散氫的標(biāo)準方法。本儀器的生產(chǎn)為“等效”采用的標(biāo)準方法提供了物質(zhì)基礎(chǔ)。
氣相色譜法擴散氫測定儀指標(biāo):
靈 敏 度:0.01mlH2
準 確 度:0.01mlH2
測定范圍:0.01~3.00mlH2
分析周期:~3min(包括N2監(jiān)測時間)
氣相色譜法擴散氫測定儀操作步驟:
試樣準備(詳見國標(biāo)GB/T3965--1995)
1.將3個脫了氫的試塊(中間試塊40x25想2cm)對在一起,用焊條(焊絲)在其上焊一條縫(焊接時間),然后迅速浸入冰水(或流動的冷水)中冷卻,然后擦干水珠,將3個試塊打斷。
2.取中間一個試塊在酒精中清洗吹干,迅速裝入取樣器的1#試樣筒中(這是轉(zhuǎn)換閥柄指示1#位置),用氬氣置換筒中空氣,將轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)到2#位置。從焊接開始到試樣筒中的時間間越短越好,一般應(yīng)不超過60秒。
3.重復(fù)a和b項操作,在2#、3#和4#試樣筒中裝入試樣。將轉(zhuǎn)換閥從4#位置轉(zhuǎn)到0#位置,在0#試樣筒中裝入一塊分析過的試塊。逆時針選擇取樣器把柄一周,使指示箭頭指向0#筒(以使取樣器的試樣筒的氣壓接近平常氣壓)。
4.取樣器放入45恒溫箱中保溫48—72小時。(注意取樣器要正向平放)
主機操作:
1.鋼瓶氬氣經(jīng)過大干燥筒接到氬氣入口上。
2.鋼瓶氫氣接到氫氣接口上。
3.取下分子篩柱箱在色譜柱管中裝入剛活化過的30—40目分子篩。
4.在干燥管中裝入剛烘干的高氯酸鎂。
5.將取樣器接在取樣器接頭上。
6.電源線接在交流220V電源上。
7.打開氬氣鋼瓶并調(diào)節(jié)其上的減壓閥,將輸出氣壓調(diào)節(jié)到0.15~0.20MP。
8.調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥并打開截止閥使流量計指示氬氣流量在250~300ml/min,壓力表指示在0.06~0.10MP。
9.打開氫氣截止閥,調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)氫氣瓶減壓閥。以手觸摸氫氣出口,有輕微呲呲聲和穩(wěn)定不斷的流量即可。可關(guān)閉氫氣截止閥。
10.打開電源開關(guān)。此時微機開始運作,呈等待狀態(tài),控制表頭顯示‘P———’字樣(若出現(xiàn)異碼,點按鍵盤‘系統(tǒng)復(fù)位鍵’),信號表頭顯示未接通電橋時的電路瞬時輸出值。
11.按‘設(shè)定’鍵,對日期、氣壓、溫度、測試初始序列號進行設(shè)定。‘d’、‘p’、‘c’、‘n’依次代表這四個參數(shù),以‘←→’移位鍵選中,配合‘↑’及‘↓’鍵即可對參數(shù)進行修改調(diào)整,按‘確認’鍵表示微機確認參數(shù)。參數(shù)輸入格式采用四位,例如9月8日請鍵入0,9,0,8四數(shù)字鍵,不足四位的參數(shù)高位不上‘0’,氣壓單位采用白帕(hp),溫度單位采用攝氏度(℃)。如果儀器為設(shè)定參數(shù),微機將按默認值運算。儀器的默認值為‘01月01日’、‘1013hp’、‘0020℃’、‘0001號’。
12.按‘校正’鍵,以對儀器進行校正。程序?qū)⑾葯z查電路信號是否歸零,如果不為零,控制顯示表頭會顯示‘b———’字符,此時按下‘橋零’鍵并監(jiān)測信號表頭至顯示為零為止。這是控制表頭會顯示‘L—XX’字符(XX代表校正次數(shù)序列號),打開氫氣截止閥,拉出計量器圓形把柄(此時氫氣瓶中的氫氣就會沖洗并注滿計量腔)。經(jīng)過程序延時約18秒鐘,控制表頭會出現(xiàn)‘P—XX’字樣,這時關(guān)閉截止閥,推進計量腔把柄,程序自動檢測的到來并在控制表頭顯示積分值,氫蜂過后約4秒鐘儀器自動打印出校正序列號和積分值,而后儀器進入‘P———’等待狀態(tài)。可校正和其他操作。(在*次校正時儀器先打印設(shè)定的參數(shù)值)
13.按‘測量’鍵可對取樣器的個取樣筒中擴散出的氫氣進行測量:旋轉(zhuǎn)取樣器上方的轉(zhuǎn)動柄至待測試樣的取樣筒,待儀器信號顯示穩(wěn)定按‘測量’鍵,微機系統(tǒng)會對色譜峰進行自動檢測并打印出結(jié)果。分析結(jié)束后儀器進入‘P———’等待狀態(tài)。前部分時測量氫氣,后部分時監(jiān)測氮氣。測量結(jié)束后儀器進入等待狀態(tài)。(旋轉(zhuǎn)方向為0→1、1→2、2→3、3→4#)。而后旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動把柄和按‘測量’ 鍵可對其他取樣筒進行測量。
14.測量完畢后,將取樣器轉(zhuǎn)至0#位置。關(guān)閉電橋電源和主機電源,等待約10分鐘,關(guān)閉截止閥,氫氣瓶和氬氣瓶總閥及減壓閥,從主機上取下取樣器。
15.打開取樣器的試樣筒,取出試塊,稱重并按公式計算出熔敷金屬中擴散氫的含量。

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