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細(xì)心觀察，你會成為ICP光譜儀常見故障的解決高手
閱讀：11010 發(fā)布時間：2020-7-23
ICP光譜儀常見故障可分為：等離子矩光源熄火或難點火故障、進樣系統(tǒng)故障、機械掃描單色器故障及環(huán)境因素造成的故障、氣路系統(tǒng)故障、循環(huán)水冷系統(tǒng)故障及環(huán)境因素造成的故障等。以下從幾種常見故障可能的原因來分析，儀器操作人員可結(jié)合實驗室實際對這些故障進行排除。
(1) ICP等離子體無法點亮，
?、?點火時無反應(yīng)，應(yīng)檢查氬氣純度是否達到規(guī)定的純度99.99%以上。
?、?點火時按“IGNITE”鍵后，即有一類似環(huán)形火焰繞在銅線圈上。這種現(xiàn)象表明矩管使用時間過長，需要更換清洗。
?、?在操作中，若發(fā)現(xiàn)炬管內(nèi)有螺旋狀放電現(xiàn)象，則有可能是矩管內(nèi)有水汽，需更換干燥的矩管；也可能是矩管過熱，進樣系統(tǒng)(如霧化器的前端噴嘴)發(fā)生堵塞等。因此，應(yīng)仔細(xì)檢查，確定原因后，采取相應(yīng)措施。
④ 循環(huán)水冷系統(tǒng)是否有充足的冷卻液，否則儀器也會出現(xiàn)不點火的情況。
?、?點火時，按點火(IGNITE)鍵，僅聽見點火器發(fā)出的輕微響聲，但點不著火；不加高壓RF，現(xiàn)象仍相同。則可初步判定為RF發(fā)生器無輸出功率，需聯(lián)系儀器專業(yè)工程師維修。
(2) ICP使用過程中熄火
?、?排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)不暢或不連續(xù)，等離子矩區(qū)域的熱量無法及時排出，影響等離子炬的穩(wěn)定。因排風(fēng)故障造成的熄火一般在儀器連續(xù)使用30min后才會出現(xiàn)。
?、?炬管的安裝位置對于等離子炬的穩(wěn)定至關(guān)重要，但其對儀器的啟動影響更大，會造成等離子炬無法正常點火或點火后無法持久等現(xiàn)象。
③ 功率、霧化氣、冷卻氣等操作參數(shù)對等離子體炬的穩(wěn)定都有一定影響。
④ 炬管外圍的銅線圈外壁結(jié)垢、管內(nèi)部結(jié)垢、循環(huán)系統(tǒng)滲漏及管道過濾器堵塞等原因?qū)е卵h(huán)水量不足以及風(fēng)冷效果不佳(與室內(nèi)溫度有直接關(guān)系)均會影響循環(huán)水冷卻的效果。
?、?大功率管老化，運行不穩(wěn)定。
?、?氣源壓力過低而導(dǎo)致的自動保護，或者載氣(氬氣)純度不夠，儀器等離子炬不穩(wěn)定。
?、?檢查循環(huán)水冷器是否正常工作，如可能由于冷卻水溫度過高。
?、?其它的人為操作問題，如觸動聯(lián)鎖控制點(開關(guān)等)，造成熄火。
?、?是否高頻發(fā)生器發(fā)生故障。
(3) 儀器無信號
① 檢驗中，突然沒有數(shù)據(jù)輸出，則可能是霧化器的進樣管或載氣管脫落而造成的。
?、?檢驗時采集不到積分的數(shù)據(jù)，也可能是光學(xué)系統(tǒng)控制異常，如光柵轉(zhuǎn)動異常導(dǎo)致所選用的某一元素的一些譜線不能準(zhǔn)確地照射到出射狹縫上。這時可以暫時中斷當(dāng)前的分析，再重新進行一次波長校正。如果同時進行的是多元素的測定，則只需對檢測不到的元素進行波長校正，然后再進入分析狀態(tài)繼續(xù)進行柃測。
(4) 信號很不穩(wěn)定
?、?如果發(fā)現(xiàn)RSD變大，但霧化室并*跡象顯示，請檢查霧化器和氬氣導(dǎo)管的接口及其密封性。Tygon或其它聚合物導(dǎo)管用久了有時會變硬，喪失其柔韌的氣密性。在許多ICP分析作業(yè)中，即使1%的氬氣損失都可以產(chǎn)生幾個百分比的改變。還需檢查霧化器，避免有少量空氣進入。
?、?檢驗中發(fā)現(xiàn)元素掃描強度突然降低，或短期精密度達不到要求，應(yīng)檢查霧化器及進樣管，如任何一方堵塞，此時可更換或清洗霧化器。如霧化器霧化效率較低，則可以確定是霧化器前端噴嘴破損，此時可更換霧化器。工作中發(fā)現(xiàn)載氣流量大大低于正常設(shè)定值，無論怎么調(diào)節(jié)載氣流量也沒多大變化，此時說明霧化器很有可能堵塞或破損。
(5) 環(huán)境因素造成的故障 若檢測過程中，發(fā)現(xiàn)儀器性能很不穩(wěn)定、短期精密變較高(如果不是因為儀器預(yù)熱時間不夠)，則檢查實驗室內(nèi)溫度及濕度是否達到要求。該儀器工作溫度范圍在15～35℃為較好，且溫度變化不應(yīng)大于1℃/h，相對顯度較大時，不容易一次點火成功。
(6) 氣路系統(tǒng)故障
?、?點火時發(fā)現(xiàn)等離子氣流量不足，調(diào)節(jié)流量器沒有多大變化。此時初步判定為氣路泄漏或氣路堵塞，處理方法按氣體管路接頭分段排查。
② 點火時發(fā)現(xiàn)等離子體發(fā)出“劈啪”聲音，而且不易點著。此時初步判定為氬氣含水分過高或氣體純度不夠，更換高純氬氣即可。
有時候，儀器也會出現(xiàn)一些被我們稱為明顯故障的問題，我們建議操作員能在儀器正常工作時仔細(xì)觀察儀器，在對發(fā)現(xiàn)問題會有很多幫助。