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ICP光譜分析的干擾因素
閱讀：3767 發(fā)布時(shí)間：2017-6-1
ICP光源從本質(zhì)說(shuō)是由一個(gè)高溫光源(包括RF發(fā)生器及炬管等)和一個(gè)霧化器系統(tǒng)所組成。從ICP問(wèn)世到如今的大量實(shí)踐證實(shí)，這種光源所進(jìn)行的分析其所以具有較高精度和正確度，和光源中的干擾較小是分不開(kāi)的。但是這并不是說(shuō)它不存在干擾的題目。現(xiàn)就ICP光譜分析中出現(xiàn)的干擾題目分述如下。
1) 物理因素的干擾
由于ICP光譜分析的試樣為溶液狀態(tài)，因此溶液的粘度、比重及表面張力等均對(duì)霧化過(guò)程、霧滴粒徑、氣溶膠的傳輸以及溶劑的蒸發(fā)等都有影響，而粘度又與溶液的組成，酸的濃度和種類(lèi)及溫度等因素相關(guān)。
溶液中含有機(jī)溶劑時(shí)，粘試與表面張力均會(huì)降低，霧化效率將有所進(jìn)步，同時(shí)有機(jī)試劑大部分可燃，從而進(jìn)步了尾焰的溫度，結(jié)果使譜線強(qiáng)度有所進(jìn)步，當(dāng)溶液中含有有機(jī)溶劑時(shí)ICP的功率需適當(dāng)進(jìn)步，以抑制有機(jī)試劑中碳化物的分子光譜的強(qiáng)度。
除有機(jī)溶劑外，酸的濃度和種類(lèi)對(duì)溶液的物理性質(zhì)也有明顯的影響，在相同的酸度時(shí)，粘度以下列的次序遞增HCl≤HNO3由上述所見(jiàn)，物理因素的干擾是存在而且應(yīng)想法避免，其中zui主要的辦法是使標(biāo)準(zhǔn)試液與待測(cè)試樣無(wú)論在基體元素的組成、總鹽度、有機(jī)溶劑和酸的濃度等方面都保持*一致。目前進(jìn)樣系統(tǒng)中采用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣對(duì)減輕上述物理干擾可起一定的作用，另外采用內(nèi)標(biāo)校正法也可適當(dāng)?shù)匮a(bǔ)償物理干擾的影響。基體匹配或標(biāo)準(zhǔn)加進(jìn)法能有效消除物理干擾，但工作量較大。
2) 光譜干擾
光譜干擾是ICP光譜分析中zui令人頭痛的題目，由于ICP的激發(fā)能力很強(qiáng)，幾乎每一種存在于ICP中或引進(jìn)ICP中的物質(zhì)都會(huì)發(fā)射出相當(dāng)豐富的譜線，從而產(chǎn)生大量的光譜“干擾”。光譜干擾主要分為兩類(lèi)，一類(lèi)是譜線重疊干擾，它是由于光譜儀色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的譜線重疊在分析上的干擾。另一類(lèi)是背景干擾，這類(lèi)干擾與基體成分及ICP光源本身所發(fā)射的強(qiáng)烈的雜散光的影響有關(guān)。對(duì)于譜線重疊干擾，采用高分辨率的分光系統(tǒng)，決不是意味著可以*消除這類(lèi)光譜干擾，只能以為當(dāng)光譜干擾產(chǎn)生時(shí)，它們可以減輕至zui小強(qiáng)度。因此，zui常用的方法是選擇另外一條干擾少的譜線作為分析線，或應(yīng)用干擾因子校正法(IEC)以予校正。對(duì)于背景干擾，zui有效的辦法是利用現(xiàn)代儀器所具備的背景校正技術(shù)給予扣除。
3) 化學(xué)干擾
ICP光譜分析中的化學(xué)干擾，比起火焰原子吸收光譜或火焰原子發(fā)射光譜分析要稍微得多，因此化學(xué)干擾在ICP發(fā)射光譜分析中可以忽略不計(jì)。
4) 電離干擾與基體效應(yīng)干擾
由于ICP中試樣是在通道里進(jìn)行蒸發(fā)、離解、電離和激發(fā)的，試樣成分的變化對(duì)于高頻趨膚效應(yīng)的電學(xué)參數(shù)的影響很小，因而易電離元素的加進(jìn)對(duì)離子線和原子線強(qiáng)度的影響比其他光源都要小，但實(shí)驗(yàn)表明這種易電離干擾效應(yīng)仍對(duì)光譜分析有一定的影響。對(duì)于垂直觀察ICP光源，適當(dāng)?shù)剡x擇等離子體的參數(shù)，可使電離干擾抑制到zui小的程度。但對(duì)于水平觀察ICP光源，這種易電離干擾相對(duì)要嚴(yán)重一些，目前采用的雙向觀察技術(shù)，能比較有效地解決這種易電離干擾。此外，保持待測(cè)的樣品溶液與分析標(biāo)準(zhǔn)溶液具有大致相同的組成也是十分必要。例如在巖礦分析中，常用堿溶法或偏硼酸里分解樣品，給溶液帶來(lái)大量的堿金屬鹽類(lèi)。任何時(shí)候，兩者在物理、化學(xué)各方面性質(zhì)的匹配是避免包括電離干擾在內(nèi)的各種干擾，使之不出現(xiàn)系統(tǒng)誤差的重要保證。
基體效應(yīng)來(lái)源等離子體，對(duì)于任何分析線來(lái)說(shuō)，這種效應(yīng)與譜線激發(fā)電位有關(guān)，但由于ICP具有良好的檢出能力，分析溶液可以適當(dāng)稀釋?zhuān)箍傷}量保持在1mg/ml左右，在此稀溶液中基體干擾往往是無(wú)足輕重的。當(dāng)基體物質(zhì)的濃度達(dá)到幾mg/ml時(shí)，則不能對(duì)基體效應(yīng)*置之不顧。相對(duì)而言，水平觀察ICP光源的基體效應(yīng)要稍嚴(yán)重些。采用基體匹配、分離技術(shù)或標(biāo)準(zhǔn)加進(jìn)法可消除或抑制基體效應(yīng)。