您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
18
液相色譜儀重現(xiàn)性不好怎么解決？
在高效液相色譜法的試驗過程中，有時會有異常色譜峰的出現(xiàn)以及重現(xiàn)性不好的問題，這主要是由于操作方法不當(dāng)所引起，要想解決此類問題，需從以下幾個方面入手。
1、進樣量的控制。用進樣閥來進樣時，閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的，(一般分析型進樣閥的樣品環(huán)體積為20ul)，由于進樣時，注射到進樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此，要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液，從而使用進樣閥來準(zhǔn)確地定量，則必須使進樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。如果用注射器來控制進樣量，則大只能注射樣品環(huán)體積1/2的量，這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導(dǎo)致定量分析的誤差。
2、進樣閥的清潔問題。如果樣品環(huán)中有上次進樣時樣品的殘留，必然會污染下次注射進的樣品，為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，應(yīng)按下列步驟操作：a.進樣閥有2個位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時，以注射器將流動相注入進樣閥內(nèi)清洗幾次，每次用量大約40ul；b.然后將進樣閥板手扳至INJECT位置時，再以流動相清洗幾次，每次用量還是40ul；c.后，再將樣品注射到進樣閥里。按照上述的步驟操作，可以避免由進樣閥引起的污染，從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3、進樣閥溢流管的堵塞。有時，進樣閥的溢流管會發(fā)生堵塞現(xiàn)象，向進樣閥內(nèi)注射樣品時，注射針推不動。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動相用的是鹽溶液，而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。此時，可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡，端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉，故障排除。如能在每次進樣完成之后，用蒸餾水反復(fù)沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出，則可避免此故障的發(fā)生。