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【飛諾美色譜】臨床樣本中類固醇激素的SLE前處理方案

閱讀:329      發布時間:2024-12-11
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類固醇激素,又稱甾體激素,調節人體多種機能,在臨床診斷發揮著重要的作用。在前面的推文中,我們已經分享過一種關于臨床檢測中19種類固醇激素的反相SPE前處理及相應的LC-MS/MS分析方案,這周我們為大家分享另一種前處理方案:固相支撐液液萃?。⊿olid-Supported Liquid Extraction, SLE)方法在其中的應用。


SLE操作步驟如下:

步驟操作
樣品預處理200µL血清樣本與200µL pH為6的乙酸銨水溶液混合
上樣在Novum PRO SLE, MAX 96孔板(Part No.: 8E-S539-5GA)中加入400µL預處理之后的樣品,適當施壓待樣品浸入填料,5分鐘后進行洗脫
洗脫1900µL二氯甲烷或者乙酸乙酯(必要時適當施壓)
洗脫2900µL二氯甲烷或者乙酸乙酯(必要時適當施壓)
氮吹濃縮45℃
復溶100µL 0.5mM的氟化銨水溶液/甲醇(60:40, V:V)復溶




PS: pre-spiked samples

PoS: post-spiked samples




圖6 Kinetex C18分離類固醇相關異構體總離子流圖




圖7 部分化合物標準曲線


表6 標準曲線,LLOQ和S/N結果匯總






圖8 部分化合物LLOQ限度譜圖示例


表7 回收率及準確度結果




表8 精密度,基質效應和方法回收率結果




Kinetex 2.6µm C18色譜柱在正離子和負離子模式下在8min內實現了對類固醇相關異構體的良好分離(圖6)。使用二氯甲烷洗脫時,除17羥基孕烯醇酮和DHEAS外,其他組分線性良好,R2>0.99;當使用乙酸乙酯洗脫時,所有組分R2>0.98(圖7、表6)。對于準確度而言,使用二氯甲烷洗脫時,除17羥基孕烯醇酮和DHEAS外都在80%~112%之間,而使用乙酸乙酯洗脫時候,所有組分準確度都在91%~118%之間(表7)。


此外,使用二氯甲烷洗脫時,回收率在13%~87%之間(表7),其中18羥基皮質酮(13%)、醛固酮(21%)、孕酮(28%)、皮質醇(24%)和可的松(52%)回收率均較低。在使用乙酸乙酯洗脫時,除DHEAS外,所有組分回收率均在84%~110%之間。本次研究中發現DHEAS在SLE方法下基本無回收,建議使用反相SPE方式進行前處理。


本方案中所開發的SLE方法簡便有效可重復性強,所用到Novum PRO SLE, MAX 96孔板可實現快速、高通量的樣品前處理。分析中用到的Kinetex 2.6µm C18色譜柱也可在8分鐘內對相關類固醇化合物進行有效分離,實現LC-MS/MS方法的準確定量。

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