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《肥料中多元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》團體標準征求意見
2024年01月19日 11:47:59
來源：儀表網 點擊量：6861
由深圳市質量安全檢驗檢測研究院等單位提出的《肥料中多元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》項團體標準已完成征求意見稿，為保證團體標準的科學性、實用性及可操作性，現公開征求意見。
【化工儀器網 標準發布】由深圳市質量安全檢驗檢測研究院等單位提出的《肥料中多元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》項團體標準已完成征求意見稿，為保證團體標準的科學性、實用性及可操作性，現公開征求意見。 
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件起草單位：深圳市質量安全檢驗檢測研究院、深圳中檢聯檢測有限公司。
本文件規定了用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)同時快速測定肥料中釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎳(Ni)、鋅(Zn)、砷(As)、硒(Se)、鉬(Mo)、鎘(Cd)、錫(Sn)、銫(Cs)、汞(Hg)、鉈(Tl)、鉛(Pb)等 15 種元素含量的方法。
本文件適用于有機肥、無機肥、有機-無機復混肥等肥料產品中釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎳(Ni)、鋅(Zn)、砷(As)、硒(Se)、鉬(Mo)、鎘(Cd)、錫(Sn)、銫(Cs)、汞(Hg)、鉈(Tl)、鉛(Pb)含量的測定。
原理：
試樣經消解后，由電感耦合等離子體質譜儀測定，以元素特定質量數(質荷比，m/z)定性，采用電感耦合等離子體質譜法氦氣碰撞反應池模式(KED)，以鍺(Ge)、銦(In)、鉍(Bi)元素作為內標，以待測元素質譜信號與對應內標元素質譜信號的強度比值與待測元素的濃度成正比進行定量分析。
儀器和設備：
1.電感耦合等離子體質譜儀。
2.微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內罐(使用前用硝酸溶液(1+5)浸泡過夜，用自來水反復沖洗后，用一級水沖洗干凈并晾干)。
3.樣品粉碎設備：研磨機、高速粉碎機。
4.分析天平：感量為0.1mg和1mg。
5.可調式控溫電熱板。
6.玻璃器皿：使用前用硝酸溶液(1+5)浸泡過夜，用自來水反復沖洗后，用一級水沖洗干凈并晾干。
7.超純水制備系統。
8.恒溫干燥箱。
采樣：
1.根據產品顆粒大小、采樣量、容器大小和產品物理狀態等特征選擇合適的采樣設備，采集具有代表性的肥料樣品約2kg。采樣設備和樣品容器應清潔、干燥、不受外界氣味的影響，且用于制造采樣設備和樣品容器的材料不影響樣品的質量。
2.實驗室得到有代表性的樣品十分重要，樣品在運輸、貯存中不能損壞變質。為防止試樣變質及其它變化，應低溫保存且確保不受潮。
試樣制備：
1.用四分法縮減至250g左右，于40℃烘干至恒重后(烘干前后應記錄肥料重量，計算含水量w)，研磨樣品直至能全部通過0.15mm 孔徑尼龍篩，混勻，將不少于100g 的試樣量裝入密閉廣口容器，立即良好密封。
2.保存試樣應使樣品的變化量最小，干燥條件下避光保存、備用，防止試樣變質，避免樣品暴露在陽光下及受到溫度的影響。
精密度：
樣品中各元素含量大于1mg/kg 時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%；小于或等于1mg/kg 且大于0.1mg/kg 時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg 時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
準確度：
本方法對有機肥、無機肥、有機-無機復混肥樣品進行加標回收試驗，其中釩、鉻、鈷、鎳、砷、硒、鉬、錫、銫、鉛在5mg/kg～20mg/kg添加濃度水平，錳、鋅在30mg/kg ～1000mg/kg 添加濃度水平，鎘、汞在1mg/kg～4mg/kg添加濃度水平，鉈在0.1mg/kg～0.4mg/kg添加濃度水平，有機肥、無機肥、有機-無機復混肥樣品中各元素的回收率均在85.7%～118.2%之間。
更多詳情請見附件。
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