一、方案背景

在化工、材料等領域，胺類固化劑的胺值是一項關鍵指標，它直接影響產(chǎn)品性能。傳統(tǒng)酸堿滴定法在測定堿性較弱脂肪胺的胺值時，存在指示劑顏色變化不明顯、電位滴定突躍和終點難以判斷的問題，導致結(jié)果準確性差。上海佳航儀器儀表有限公司的全自動電位滴定儀 JH-T7 結(jié)合高氯酸滴定法，能有效解決這些難題，為胺值測定提供精準、高效的解決方案。

二、儀器與試劑

（一）儀器

1.全自動電位滴定儀 JH-T7：具備高精度滴定系統(tǒng)，可精確控制滴定液添加量；擁有高靈敏度電位檢測模塊，實時監(jiān)測電位變化；配置智能數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，能自動記錄數(shù)據(jù)、繪制滴定曲線并計算結(jié)果。

2.非水復合電極：適配非水體系滴定，確保在冰乙酸等溶液中穩(wěn)定、準確地測量電位。使用前需檢查電極外觀，無破損、污染，按說明書活化，保證測量精度。

3.10mL 滴定管：與滴定儀配套，準確量取高氯酸標準滴定液。使用前校準，確保刻度準確。

（二）試劑

1.高氯酸標準滴定液（0.1mol/L）：用于滴定樣品，其濃度準確性至關重要。需定期標定，確保濃度無誤。保存于棕色瓶，避光、低溫，防止?jié)舛茸兓?/span>

2.冰乙酸：為樣品提供反應環(huán)境，增強堿性較弱胺的相對堿性。選擇分析純級別，保證純度，使用后密封保存，防揮發(fā)、吸水。

三、實驗步驟

（一）樣品準備

用分析天平準確稱取 0.2g 樣品，精確至小數(shù)點后四位。將樣品置于潔凈干燥的滴定杯中，加入 50mL 冰乙酸。若樣品溶解困難，再加入 10mL，置于加熱裝置上微溫攪拌，直至樣品溶解，冷卻至室溫備用。

（二）儀器參數(shù)設置

1.打開全自動電位滴定儀 JH-T7 電源，啟動儀器，等待自檢完成。

2.進入?yún)?shù)設置界面，按以下要求設置：

*滴定模式：選擇動態(tài)滴定，儀器根據(jù)電位變化自動調(diào)整滴定速度，保證滴定準確性和高效性。

*最小添加體積：設為 0.02mL，實現(xiàn)滴定液微量精確添加，提高滴定精度。

*電極平衡時間：設置為 4s，使電極在測量前達到穩(wěn)定狀態(tài)，確保電位測量準確。

*預攪拌時間：設為 10s，讓溶液充分混合，保證反應均勻性。

*電極平衡電位：設為 1mV，保證電極處于最佳工作狀態(tài)。

*滴定速度：選擇標準速度，兼顧反應充分性和實驗效率。

*結(jié)束體積：設為 20mL，根據(jù)預計滴定體積和實驗需求調(diào)整，防止滴定過量。

*預滴定添加體積：設為 0mL。

*電位突躍量：設為 150（參考標準和經(jīng)驗值，可根據(jù)實際情況微調(diào)，用于準確判斷滴定終點）。

*滴定前平衡電位：設為 10mV，保證滴定開始前電位穩(wěn)定。

（三）滴定操作

1.將非水復合電極小心插入滴定杯溶液中，確保電極頭部浸沒且不接觸杯壁。

2.把滴定管安裝在滴定儀上，檢查連接是否緊密，無漏液。吸取適量高氯酸標準滴定液，排除滴定管內(nèi)氣泡。

3.啟動滴定儀，開始滴定。滴定過程中，儀器實時監(jiān)測電位變化，自動繪制滴定曲線。當電位發(fā)生突躍達到設定的電位突躍量時，滴定儀自動判定終點，記錄滴定體積。

4.同時進行空白實驗，即不加樣品，按相同步驟加入冰乙酸，用高氯酸標準滴定液滴定，記錄空白滴定體積。

四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析

（一）數(shù)據(jù)記錄

每次滴定完成后，及時記錄高氯酸滴定液濃度、取樣質(zhì)量、滴定體積、空白滴定體積等數(shù)據(jù)。進行 3 - 5 次平行實驗，確保數(shù)據(jù)可靠性。